[发明专利]ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片与制备、保存方法以及用途在审
申请号: | 201410404132.0 | 申请日: | 2014-08-15 |
公开(公告)号: | CN104155284A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 何璇;王慧;张祺 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 伍孝慈 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zno ag 表面 增强 散射 芯片 制备 保存 方法 以及 用途 | ||
1.一种ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
步骤一:将硅片用乙腈、丙酮、乙醇、去离子水逐一超声波清洗后晾干,所述硅片表面具有单一的晶型取向;
步骤二:将磁控溅射仪腔室抽至压力范围为1×10-1~1×104毫米汞柱的真空,然后蒸镀,采用纯度为99.99%的金属Zn为靶材,在步骤一获得的硅片上蒸镀Zn纳米层,获得的晶种膜为Zn晶体;
步骤三:将硝酸锌与六次甲基四胺按1:1的比例配置成溶液,并搅拌混合均匀,再将步骤二制备有晶种膜的硅片放入混合液中,控制反应温度高于90℃,并保持恒温,反应时间大于2小时,把硅片取出,用去离子水清洗硅片2~3遍后放入烘箱烘干,烘干后取出硅片,从而在该硅片表面得到均匀的ZnO层;
步骤四:将磁控溅射仪腔室抽至压力范围为1×10-3~1×10-6毫米汞柱的真空,采用纯度为99.99%的金属Ag为靶材,然后蒸镀,在步骤三制备好的ZnO纳米层上沉积Ag纳米颗粒,得到ZnO-Ag复合层,即为ZnO-Ag表面增强拉曼散射基底;
步骤五:将步骤四制备好的ZnO-Ag复合物硅片浸入到探针修饰溶液中,通过自组装获得具有探针分子的表面单分子层,该单分子层通过巯基吸附于复合物ZnO-Ag表面,获得针对炸药TNT的具有表面增强拉曼活性的探测芯片;
2.根据权利要求1所述ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的制备方法,其特征在于所述探针修饰溶液指具有巯基的胺类或酸。
3.根据权利要求2所述ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的制备方法,其特征在于所述探针修饰溶液为对氨基苯硫醇(4-ATP)。
4.一种ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的保存方法,其特征在于它在权利要求1的基础上还经过步骤六:将步骤五制备所得的芯片干燥、储存三个月后,再进行延寿反应,所述延寿反应为光源照射反应,通过该延寿反应可使芯片恢复活性,使所述的芯片可进行长期保存,再通过光源反应保持SERS活性。
5.一种ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片,其特征在于所述ZnO-Ag表面增强拉曼散射基底是由权利要求1~3任一项ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的制备方法制备而成、或者再经过权利要求4的ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片的保存方法后获得。
6.根据权利要求5所述ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片,其特征在于它包括硅片、附着在硅片上的Zn种子层、附着在所述ZnO层上的银纳米颗粒层、以及附着在银纳米颗粒层的探针单分子层。
7.根据权利要求6所述表面增强拉曼散射芯片,其特征在于所述ZnO层为直立生长的纳米棒状阵列结构。
8.根据权利要求6所述表面增强拉曼散射芯片,其特征在于所述银纳米颗粒层为均匀球状。
9.根据权利要求6所述表面增强拉曼散射芯片,其特征在于所述探针为自组装单分子层组装。
10.权利要求5至9任一项所述ZnO-Ag表面增强拉曼散射芯片应用于对爆炸物或其他有机分子的痕量检测中。
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