[发明专利]一种改进的水中总氮测定方法无效
申请号: | 201410403320.1 | 申请日: | 2014-08-15 |
公开(公告)号: | CN104155258A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 张玉良;陈凯松 | 申请(专利权)人: | 广州衡创测试技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 510663 广东省广州市广州经济*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改进 水中 测定 方法 | ||
1.一种改进的水中总氮测定方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)消解
取若干25ml比色管,分别加入10 mg/L的硝酸钾标准使用液0,0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 3.0, 10.0mL,对应的硝酸钾浓度为:0,0.12, 0.20, 0.28, 0.40, 1.20, 4.00mg/L;加水稀释至10.00mL,再加入5.0mL过硫酸钾溶液,塞紧管塞后用锡箔纸捏紧管塞,或用纱布和棉线扎紧管塞;放入电热恒温干燥箱中干燥,稍冷后取出比色管;
(2)测定吸光度
向比色管中加入盐酸和水的体积比为1:9的盐酸溶液1mL,用无氨水稀释至25ml,并放置30min;使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水为参比,分别于220nm和275nm处测定吸光度,得出校正吸光度Ar:Ar=A220-2A275;
(3)标准曲线的绘制
得出校正吸光度后,按下式求出标准系列的校正吸光度与空白溶液校正吸光度的差值A,然后根据A与对应的硝酸盐中氮质量浓度绘制标准曲线:
A=As-Ab
式中:As—标准系列溶液的校正吸光度;Ab—空白溶液的校正吸光度;
(4)样品检测
抽取污水水样,用电热恒温干燥箱消解后测定污水水样的吸光度,根据标准曲线得到污水中氮含量。
2.根据权利要求1所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中干燥操作为电热恒温干燥箱温度设置为124℃,当达到温度时开始计时,60min后关闭干燥箱。
3.根据权利要求2所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中过硫酸钾溶液的制备步骤为:称取40g 过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000mL,贮于聚乙烯瓶中,可储存一周。
4.根据权利要求3所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中水样吸光度平行测定6次。
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