[发明专利]一种改进的水中总氮测定方法无效

专利信息
申请号: 201410403320.1 申请日: 2014-08-15
公开(公告)号: CN104155258A 公开(公告)日: 2014-11-19
发明(设计)人: 张玉良;陈凯松 申请(专利权)人: 广州衡创测试技术服务有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 代理人:
地址: 510663 广东省广州市广州经济*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 水中 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种改进的水中总氮测定方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)消解

取若干25ml比色管,分别加入10 mg/L的硝酸钾标准使用液0,0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 3.0, 10.0mL,对应的硝酸钾浓度为:0,0.12, 0.20, 0.28, 0.40, 1.20, 4.00mg/L;加水稀释至10.00mL,再加入5.0mL过硫酸钾溶液,塞紧管塞后用锡箔纸捏紧管塞,或用纱布和棉线扎紧管塞;放入电热恒温干燥箱中干燥,稍冷后取出比色管;

(2)测定吸光度

向比色管中加入盐酸和水的体积比为1:9的盐酸溶液1mL,用无氨水稀释至25ml,并放置30min;使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水为参比,分别于220nm和275nm处测定吸光度,得出校正吸光度Ar:Ar=A220-2A275;

(3)标准曲线的绘制

得出校正吸光度后,按下式求出标准系列的校正吸光度与空白溶液校正吸光度的差值A,然后根据A与对应的硝酸盐中氮质量浓度绘制标准曲线:

A=As-Ab

式中:As—标准系列溶液的校正吸光度;Ab—空白溶液的校正吸光度;

(4)样品检测

抽取污水水样,用电热恒温干燥箱消解后测定污水水样的吸光度,根据标准曲线得到污水中氮含量。

2.根据权利要求1所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中干燥操作为电热恒温干燥箱温度设置为124℃,当达到温度时开始计时,60min后关闭干燥箱。

3.根据权利要求2所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中过硫酸钾溶液的制备步骤为:称取40g 过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000mL,贮于聚乙烯瓶中,可储存一周。

4.根据权利要求3所述的改进的水中总氮测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中水样吸光度平行测定6次。

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