[发明专利]一种邻苯二甲酸酯的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻苯二甲酸酯的检测方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

现在测试邻苯二甲酸酯的标准中，其前处理方法一般为：索氏提取法，如EN15777，GB/T22048 ，超声萃取法，如GB/T20388，EN14372，ISO/TS16181等。

本发明参考标准方法为：CPSC-CH-C1001-09.03(2010) (Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates April 1st，2010)，此标准中，样品称样量过少，由于样品不均造成的数据结果误差很大；在是否选择震摇、超声、加热不是特别明确，正己烷沉淀效果不是最好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种邻苯二甲酸酯的检测方法，该方法为了测得的数据结果准确，明确具体的前处理操作。

为解决上述技术问题，本发明的技术采用以下技术方案：

一种邻苯二甲酸酯的检测方法，包括以下步骤：

（1）取待测样品5g，剪成碎片，后搅拌均匀，称取0.30g样品碎片于50mL螺口带盖试管中；

（2）向上述试管中加入10mL四氢呋喃，拧紧盖子，置于水浴超声波中萃取；

（3）取出试管并冷却至室温；向试管中加入20mL甲醇，拧紧盖子，摇匀后静置15min；

（4）待试管中分层后，取上层澄清液过滤，至2mL气相色谱瓶中；

（5）取0.8mL已过滤澄清溶液于气相色谱瓶中，加入0.2mL浓度为10mg/L的BB（苯甲酸苄酯）内标标准溶液后混匀，上气相色谱仪分析，并计算结果。

进一步地，所述步骤（1）中样品碎片大小为2mm×2mm。

进一步地，所述步骤（2）中萃取条件为40℃超声萃取60min。

进一步地，所述步骤（4）的过滤为过0.22um有机微孔滤膜过滤。

进一步地，所述步骤（5）中如果测试结果超出线性范围，需稀释相应的倍数再上气相色谱仪分析。

本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明可以最大可能萃取试样中的邻苯二甲酸酯，甲醇可以沉淀萃取液中的大分子物质，方便过滤，保护仪器；本发明与标准方法相比，将正己烷换成了甲醇，可以获得更好的沉淀效果。

具体实施方式

为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。

一种邻苯二甲酸酯的检测方法，包括以下步骤：

（1）取待测样品5g，剪成2mmx2mm的规格碎片，搅拌均匀，称取0.30g样品碎片于50mL螺口带盖试管中；

（2）向试管中加入10mL四氢呋喃，拧紧盖子，置于水浴超声波中，40℃超声萃取60min；

（3）取出试管并冷却至室温；向试管中加入20mL甲醇，拧紧盖子，摇匀后静置15min；

（4）待试管中分层后，取上层澄清液过0.22um有机微孔滤膜过滤，至2mL气相色谱瓶中；

（5）取0.8mL已过滤澄清溶液于气相色谱瓶中，加入0.2mL 10mg/L 苯甲酸苄酯内标标准溶液混匀，上气相色谱仪分析，并计算结果。

步骤（5）中如果测试结果超出线性范围，需稀释相应的倍数再上气相色谱仪分析。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。