[发明专利]耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法在审
| 申请号: | 201410402204.8 | 申请日: | 2014-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN104194607A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
| 发明(设计)人: | 段小宁;罗声;王亚茜;宋丽;夏雪影 | 申请(专利权)人: | 段小宁 |
| 主分类号: | C09D175/08 | 分类号: | C09D175/08;C09D7/12;C09J175/08;C09J11/06;C09J11/08;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/16;C08G18/10;B01J31/26 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 264000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 水性 阻燃 聚氨酯 涂料 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于:
(1)、富勒烯催化剂的制备:称取40mg富勒烯于三口瓶中, 加入20g三乙醇胺和乙醇12g, 氮气保护下油浴70℃反应8h, 减压蒸去过量三乙醇胺和乙醇, 所得棕色粘状物用10ml蒸馏水振荡溶解, 再加入50ml丙酮, 有大量棕色絮状沉淀析出, 离心, 沉淀物用丙酮洗涤两次, 真空干燥, 得140mg棕色粉末状的富勒烯三乙醇胺衍生物;再将140 mg富勒烯三乙醇胺衍生物溶于20ml蒸馏水, 倒入30ml溶有4-氨基-2,6-二溴酚氯化锡盐酸盐200 mg的水溶液中, 加热至90 ℃, 有棕褐色沉淀产生, 保温30min后, 趁热离心, 固体物用蒸馏水洗涤4次, 真空干燥, 得褐色固体,即为所制备的富勒烯催化剂;
(2)、阻燃剂制备:用30ml浓度为0.1mol/L的硝酸水溶液溶解氧化锑铬钛2g和硼化钼2.5g,升高温度50℃,加入双(4-羧基苯基)苯基氧化膦1.25g,调整混合溶液pH为4,反应1h,50℃加入乙二胺四乙酸二钾2.5g,充分搅拌反应2h,得阻燃剂;
(3)、在步骤(1)所制富勒烯催化剂存在的条件下,将聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比2:1~5:1混合,于60~85℃下反应1~2h,加入香豆磷和溴丙胺肽林,反应时间3h,反应温度70℃,得到聚氨酯预聚体A,所述富勒烯催化剂用量为聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯总重量的0.3~0.6%,香豆磷用量为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和富勒烯催化剂总重量的0.2~0.4%,溴丙胺肽林为聚四氢呋喃醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和富勒烯催化剂总重量的0.2~0.8%;
(4)、向聚氨酯预聚体A加入聚氨酯预聚体A重量1.8~3.6%的扩链剂和聚氨酯预聚体A重量13~26%的丁酮和核黄素磷酸钠,于60~85℃条件下反应2.5~3.5h,加入步骤(2)所制备的阻燃剂,反应温度75~85℃,反应时间1~2h,再加1,4-二羟基蒽醌、聚丙烯酰胺和增粘剂,反应温度75℃,反应时间1~2h,再加入聚氨酯预聚体A重量为10~15%的三乙胺进行中和反应30~50min,加水乳化30min,得耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂,核黄素磷酸钠、阻燃剂、1,4-二羟基蒽醌、聚丙烯酰胺、增粘剂分别为聚氨酯预聚体A重量的5~8%、3~7%、3~5%、1~2%、2~4%。
2.如权利要求1所述的耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于:聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000。
3.如权利要求1所述的耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于:扩链剂为1, 3-二羟基-2-甲基蒽醌、1,3,6-三羟基-2-甲基-9,10-蒽醌-3-O-(6-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖、2-甲基-1,3,6.三羟基蒽醌、1, 4-二羟基-6-甲基蒽醌中的任意一种。
4.如权利要求1所述的耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于:聚丙烯酰胺为阴离子型。
5.如权利要求1所述的耐光与防水性水性阻燃聚氨酯涂料与胶黏剂的制备方法,其特征在于:增粘剂为椰油单乙醇酰胺、季戊四山嵛酸酯、丙二醇硬脂酸酯、异硬脂氨基丙基氧化胺、聚丙烯酸钠的任意一种。
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