[发明专利]一种X射线衍射增量法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种X射线衍射增量法测定测定铅酸蓄电池极板固化产物中3BS、4BS含量的方法。

背景技术

铅酸电池(Lead-acid battery)电极主要由铅及其氧化物制成，电解液是硫酸溶液的一种蓄电池。自法国人普兰特(G.Plante)于1859年发明铅酸蓄电池，已经历了近150年的发展历程，铅酸蓄电池在理论研究方面，在产品种类及品种、产品电气性能等方面都得到了长足的进步，不论是在交通、通信、电力、军事还是在航海、航空各个经济领域，铅酸蓄电池都起到了不可缺少的重要作用。近年来，随着城市化的加速和城市范围的扩大，交通流量剧增。虽然汽车等交通工具发展迅速，但受到使用价格相对昂贵和油价上涨等因素的影响，使电动自行车以其轻捷、方便、价格低廉等优势，在国内市场深受广大消费者的欢迎。铅酸蓄电池因性价比高、功率特性好，自放电小，价格便宜，近年来在电动自行车中又得到了应用。

铅酸蓄电池传统固化工艺是通过低温固化形成三碱式硫酸铅(3BS)，3BS经化成后得到颗粒较细β-PbO₂，使电池具有较高的初期容量。而通过高温固化能使生极板形成四碱式硫酸铅(4BS)，4BS经化成后得到颗粒较大α-PbO₂，能提高电池的使用寿命和后期容量。形成合理的3BS和4BS配比，对提高铅酸蓄电池的使用寿命具有重要的作用。由于3BS和4BS化学组成相似，传统的检测方法不能检测3BS、4BS的含量。

X射线衍射物相定量分析已被广泛地运用于材料科学与工程研究中结晶相的定量分析。X射线衍射物相定量分析的根据是：样品中每个相衍射谱线的强度随该相含量的增加而提高。

目前很少有关于测定固化产物中3BS、4BS含量方法的介绍，由于没有解决峰重叠的问题，运用标准卡片库提供的K值测定3BS、4BS含量极不准确。

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有测定固化产物中3BS、4BS含量方法少，由于没有解决峰重叠的问题，运用标准卡片库提供的K值测定3BS、4BS含量极不准确的缺陷而提供一种方便简捷、精确度高的X射线衍射增量法测定测定铅酸蓄电池极板固化产物中3BS、4BS含量的方法。

为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：

一种X射线衍射增量法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，所述方法是用X射线衍射法检测待测产物中3BS和4BS的衍射谱线强度，然后增加3BS或4BS的含量，通过X射线衍射法检测增加3BS或4BS含量后的产物中3BS和4BS的衍射谱线强度，通过多晶衍射谱线强度公式得出固化产物中3BS或4BS的质量分数。

作为优选，组分1为3BS时，组分2为4BS；组分1为4BS时，组分2为3BS。

作为优选，组分1的质量分数为：其中，组分1、组分2的其质量分数分别为W₁、W₂，各自不被重叠的衍射谱线强度分别为I₁、I₂，质量吸收系数分别为μ₁、μ₂，W′₁为加入组分1标样后，标样在待测样品中的质量分数，I′₁、I′₂为加入标样增量后组分1、组分2的衍射谱图强度。

作为优选，X射线衍射分析的参数为：CuK_α辐射，管压40kV，管流30mA，光阑系统为DS＝SS＝1°，RS＝0.3mm，采用θ-2θ连续扫描方式，扫描速度0.1°/min。

对于含有n种组分的待测样，组分1、组分2的其质量分数分别为W₁、W₂，各自不被重叠的衍射谱线强度分别为I₁、I₂，质量吸收系数分别为μ₁、μ₂、μ₃，根据多晶衍射谱线强度公式有：