[发明专利]聚合松香的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于树脂深加工领域，尤其涉及一种聚合松香的制备方法。 

背景技术

聚合松香是以二聚体为主，含有松香和松香烃等的混合物，不结晶，软化点比松香高。同时由于聚合松香相对分子质量的增加和双键的部分消除，因而具有色泽浅、酸值低、黏度大、不结晶、软化点高、相容性好、抗氧化优、耐久性强等特点。

但是，现有技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影响到聚合松香的后续加工和利用。 

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种聚合松香的制备方法，该方法可以解决了现有技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影响到聚合松香的后续加工和利用的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

A．将45重量份～55重量份原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融状态的松脂；

B．A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0.05重量份～4重量份由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为100W～300W和搅拌转速为400转/分钟～600转/分钟的条件下，加热至75℃～95℃，进行保温超声搅拌4小时～6小时，得到第一中间产物；

C．B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200℃～220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏1小时～2小时；再在温度为270℃～400℃，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏20分钟～30分钟，得到第二中间产物；

D．C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2重量份～4重量份碳酸钙和20重量份～30重量份二甲苯，并在200℃～220℃下，保温搅拌15分钟～60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明制得的聚合松香的纯度达到95%以上。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本聚合松香的制备方法包括以下步骤：

A．将45kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融状态的松脂；

B．A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0.05kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为100W和搅拌转速为400转/分钟的条件下，加热至75℃，进行保温超声搅拌6小时，得到第一中间产物；

C．B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏2小时；再在温度为270℃，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏30分钟，得到第二中间产物；

D．C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2kg碳酸钙和20kg二甲苯，并在200℃下，保温搅拌60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。

本实施例制得的聚合松香的纯度为95%。

实施例2

本聚合松香的制备方法包括以下步骤：

A．将55kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融状态的松脂；

B．A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入4kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为300W和搅拌转速为600转/分钟的条件下，加热至95℃，进行保温超声搅拌4小时，得到第一中间产物；

C．B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏1小时；再在温度为400℃，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏20分钟，得到第二中间产物；

D．C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入4kg碳酸钙和30kg二甲苯，并在220℃下，保温搅拌60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。

本实施例制得的聚合松香的纯度为97.1%。

实施例3

本聚合松香的制备方法包括以下步骤：

A．将50kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融状态的松脂；

B．A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入2kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为200W和搅拌转速为500转/分钟的条件下，加热至85℃，进行保温超声搅拌5小时，得到第一中间产物；