[发明专利]一种拆分制备光学纯R-2-萘乙胺的方法有效
| 申请号: | 201410399420.1 | 申请日: | 2014-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN104152528B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 陈永军 | 申请(专利权)人: | 陈永军 |
| 主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P13/00;C07C209/00;C07C211/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 246000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 拆分 制备 光学 乙胺 方法 | ||
1.光学纯R-2-萘乙胺的拆分制备方法其特征在于:1)在高压反应釜中,以甲苯为溶剂,按摩尔比1:1.0-2.0的比例加入原料2-萘乙胺和酰基供体D-(-)-O-乙酰基扁桃酸,然后按原料2-萘乙胺质量分数1%-10%的比例加入脂肪酶novozym 435和KT-02(镍型催剂),高压釜密封进行氮气置换后,通入氢气至压力0.1-1.0MPa并升温至40-70℃反应20小时,即可将2-萘乙胺完全转化为(R)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺,且产物ee值达99%;反应结束后,将溶液进行浓缩,柱层析,得纯(R)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺,2)将步骤1中制得的(R)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍体积比的醇与酸液(v/v=1:1)的混合溶液中,然后加热回流反应24小时,(R)-(1-(2-萘基)乙基)乙酰胺完全水解得R-2-萘乙胺对映体盐;3)将步骤2所得R-2-萘乙胺盐进行碱化处理,然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的R-2-萘乙胺,最终整个步骤产品收率可达93%以上,且产品纯度为99%;根据所述,其反应方程式如下:
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2.根据权利要求1所述,光学纯R-2-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤1)中的酰基供体为D-(-)-O-乙酰基扁桃酸,消旋催化剂为KT-02(镍型催剂)。
3.根据权利要求1所述,光学纯R-2-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤2)中的醇为甲醇或乙醇;酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述,光学纯R-2-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤3)中的碱化处理所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水;萃取所用的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,乙醚等。
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