[发明专利]一种拆分制备光学纯S-1-萘乙胺的方法有效
| 申请号: | 201410399411.2 | 申请日: | 2014-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN104178547A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 陈永军 | 申请(专利权)人: | 陈永军 |
| 主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P13/00;C07C209/00;C07C211/30 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 246000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 拆分 制备 光学 乙胺 方法 | ||
1.光学纯S-1-萘乙胺的拆分制备方法其特征在于:1)在高压反应釜中,以甲苯为溶剂,按摩尔比1:1.0-2.0的比例加入原料1-萘乙胺和酰基供体S-1-苯乙醇乙酸酯,然后按原料1-萘乙胺质量分数1%-10%的比例加入脂肪酶Novozym 435和雷尼镍,高压釜密封进行氮气置换后,通入氢气至压力0.1-1.0MPa并升温至40-70℃反应20小时,即可将1-萘乙胺完全转化为(S)-(N-(1-萘基)乙基)乙酰胺,且产物ee值达99%;反应结束后,将溶液进行浓缩,柱层析,得纯(S)-(N-(1-萘基)乙基)乙酰胺,2)将步骤1中制得的(S)-(N-(1-萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍体积比的醇与酸液(v/v=1:1)的混合溶液中,然后加热回流反应24小时,(S)-(N-(1-萘基)乙基)乙酰胺完全水解得S-1-萘乙胺盐;3)将步骤2所得S-1-萘乙胺盐进行碱化处理,然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的S-1-萘乙胺,最终整个步骤产品收率可达93%以上,且产品纯度为99%;根据所述,其反应方程式如下: 。
2.根据权利要求1所述,光学纯S-1-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤1)中的酰基供体为S-1-苯乙醇乙酸酯,脂肪酶为Novozym 435,消旋催化剂为雷尼镍。
3.根据权利要求1所述,光学纯S-1-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤2)中的醇为甲醇或乙醇;酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述,光学纯S-1-萘乙胺的制备方法其特征在于步骤3)中的碱化处理所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水;萃取所用的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,乙醚等。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陈永军;,未经陈永军;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410399411.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





