[发明专利]一种卷烟烟气中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)提取分离与分析方法有效
| 申请号: | 201410399347.8 | 申请日: | 2014-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN104122349A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
| 发明(设计)人: | 郭军伟;王洪波;赵乐;尚平平;郭吉兆;颜权平 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 |
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卷烟 烟气 cr 提取 分离 分析 方法 | ||
1.一种卷烟烟气中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)提取分离与分析方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)卷烟烟气中铬的捕集
选取实验卷烟,用转盘吸烟机静电捕集法捕集烟气粒相物和10~40 mL的1~10 mmol/L EDTA溶液(pH=7.0)捕集烟气气相物;
2)烟气气相物和粒相物的处理
用已捕集气相物的EDTA溶液将静电捕集管上的粒相物全部冲洗于50 mL容量瓶中,定容后在40~80℃下水浴0.5~4 h,取5 mL萃取液经石墨化炭黑小柱净化处理,去除萃取溶液中大部分有机物,得到卷烟烟气样品制备液;
3)HPLC-ICP-MS在线分离与分析
HPLC 与ICP-MS 之间由50 cm PEEK 管连接:PEEK管的一端连接色谱分离柱的流出端,另一端连接ICP-MS雾化器入口;待HPLC-ICP-MS工作稳定后,即可进行样品测定。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)提取分离与分析方法,其特征在于:所述HPLC和ICP-MS仪器的工作参数如下:
HPLC条件:色谱柱Agilent 阴离子交换柱规格4.6mm×30mm,流动相:5 mmol/L EDTA溶液,pH=7.0;洗脱方式:等度洗脱;流速:0.95 mL/min,进样体积:100μ l,,采集时间:10 min;
ICP-MS:射频功率:1360 w,载气流速:1.05 L/min,采样深度:6.8 mm,雾化器:Babington,雾化室温度:2℃,积分时间:0.3 s。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)提取分离与分析方法,其特征在于:实验卷烟在温度(22±1)℃、相对湿度(60±5)%的环境中平衡48 h,按烟支平均质量±0.02 g/支和平均吸阻±49 Pa/支分选。
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