[发明专利]一种在ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线及其制备方法有效
| 申请号: | 201410395112.1 | 申请日: | 2014-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN104264131B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
| 发明(设计)人: | 张志勇;吕媛媛;闫军锋;翟春雪;赵武;贠江妮;惠丹丹 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | C23C18/12 | 分类号: | C23C18/12;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建;王芳 |
| 地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zno 纳米 阵列 生长 纤维状 及其 制备 方法 | ||
1.一种在ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,所述纤维状ZnO纳米线生长在ZnO纳米线阵列上,该纤维状ZnO纳米线长度为15~30μm,直径为30~50nm,长径比为500~1000。
2.根据权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,纤维状ZnO纳米线沿[0001]晶向生长在ZnO纳米线阵列上。
3.权利要求1所述的在ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将纯度为99.8%的Zn片材料剪切压平后,分别用去离子水、乙醇、丙酮和CCl4的体积比为1:1混合溶液、乙醇、去离子水超声清洗,获得衬底,备用;
(2)制备溶胶,具体操作如下:以二水合乙酸锌作为前躯体,以乙醇作为溶剂配置混合溶液,配置过程中不断搅拌使溶液浑浊,再逐滴滴入稳定剂乙醇胺,得到均匀透明的溶液;将其陈化形成均匀透明的溶胶;
(3)在Zn片衬底上,对形成的溶胶使用旋转涂覆工艺镀膜四层,每镀一层后均进行一次热处理;最后对镀膜后的Zn片衬底进行退火处理,获得ZnO晶种层;
(4)配制前驱体溶液,具体操作为:分别配置二水合乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液;将二水合乙酸锌溶液逐滴加入氢氧化钠溶液并均匀搅拌,在滴加的过程中保持无沉淀生成,得到前驱体溶液;
(5)将前驱体溶液倒入装有镀膜的Zn片衬底的反应釜中并密封,前驱体溶液在反应釜的填充度为70%,在100~130℃下保温4~6h后,取出产物用去离子水冲洗烘干,得到在ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,先将Zn片依次用去离子水和乙醇分别超声清洗15~20min;再使用体积比为1:1的丙酮和CCl4的的混合溶液超声清洗25~30min;最后依次使用乙醇和去离子水分别超声清洗15~20min。
5.根据权利要求3所述的ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,所述步骤(2)中,乙醇为纯度99.7%以上的无水乙醇;二水合乙酸锌在混合溶液中的浓度为0.30~0.40mol/L;乙醇胺和二水合乙酸锌的摩尔比为1:1;经过陈化后溶液体积减少到56.25%~62.5%。
6.根据权利要求3所述的ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,所述步骤(3)中,旋转涂覆工艺的镀膜层数为4层,旋转涂覆工艺中先以700r/min的转速持续5s,再以2500r/min的转速持续5s,最后以3500r/min的转速持续5s。
7.根据权利要求3所述的ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,所述步骤(3)中,热处理的温度为80~100℃,时间为10~20min。
8.根据权利要求3所述的ZnO纳米线阵列上生长的纤维状ZnO纳米线,其特征在于,所述步骤(3)中,对镀膜后的Zn片衬底进行退火处理具体为:先升温到300~400℃,升温速率为3~5℃/min;然后保温70~100min;最后退火至常温,得到ZnO晶种层。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)的具体操作如下:二水合乙酸锌溶液的浓度为0.07~0.09mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为1.50~1.70mol/L;前驱体溶液中锌离子和氢氧根离子浓度之比为[Zn2+]/[OH-]=1/20~1/22。
10.权利要求1所述的纤维状ZnO纳米线用于制作冷阴极场发射和发光器件中的应用。
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