[发明专利]一种二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜的制备方法。

背景技术

稀土元素无论被用作发光(荧光)材料的基质成分，还是被用作激活剂，共激活剂，敏化剂或掺杂剂，所制成的发光材料，一般统称为稀土发光材料或稀土荧光材料。发光材料研发和应用带动相关科技和产业化发展，产生显著经济和社会效益，是研发热门的材料之一。

尤其随着信息技术的快速发展，大量高精度电子化系列产品迅速普及，电子显示器件变得越来越重要，各种各样的平板显示器件(FPD)更是如此，它们普遍具有薄型、轻质、低电压驱动、低功耗的特点，而适用于数字技术等特点比传统显示器更具有应用前景。CaF₂：Eu²⁺ 是性能优良的蓝色色荧光粉，它广泛应用于彩色电视机显像管、三基色荧光灯等，年生产量达数百吨。而利用电化学法制备CaF₂：Eu²⁺蓝光发光薄膜目前尚未有过报道。

 CaF₂：Eu²⁺是一种重要的蓝色色发光材料。由于它的发光效率高，已被广泛应用于节能荧光灯中。该材料的合成通常采用高温固相合成反应(包括干法和湿法)，且均需经高温灼烧，得到的荧光粉必需进行球磨粉碎，以减小其粒径。但实践表明，经球磨粉碎后的产物不但粒径偏大、粒度分布宽，而且破坏荧光粉的晶形，并使发光亮度大幅度地下降，更影响涮灯后的二次特性，光衰增大。而电化学法制备CaF₂：Eu²⁺发光薄膜是一种全新的制备方法，并能制备出性能优良的薄膜。通过反应参数的调节，可以在衬底材料上均匀生长氧化忆和氧化试共沉积薄膜，既可以减少反应用料，又省去后续的涂敷工艺，大大降低生产成本。另外，电化学方法成膜均匀，沉积厚度可控，设备与操作简单、反应条件温和、环境污染小，是一种全新的、洁净、温和、环境友好的方法。

 

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜的制备方法，该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜。具体步骤如下：

1)将氧化铕溶于甲酸溶液，配成摩尔浓度0.3~0.7 mol/L的铕盐溶液，并用甲酸调节溶液pH值至1~4；

2)利用铂片电极、甘汞电极的两电极电化学池将Eu³⁺还原为Eu²⁺：将二电极插入步骤1配制的铕盐溶液中，在20 oC~85 oC下极化2.5 ~4小时，极化电流为3-6mA；

 3)配制电解液：取步骤2还原后的Eu²⁺溶液0.5~5ml，加入5ml~25ml的浓度为0.01~1 mol/L的EDTA水溶液，2~20ml浓度为0.01~2 mol/L抗坏血酸钠水溶液，加入7~20ml溶度为0.1~4mol/L的氯化钙水溶液，再加入1~15ml浓度为0.5~4mol/L氟化铵或者氟化钠水溶液，得到混合溶液，用甲酸溶液调节混合溶液pH值至2~5，配制好电解液待用；

4) 以导电玻璃为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在步骤3配制的电解液中进行电沉积，沉积电压为0.8~1.6V，沉积时间为20分钟~4小时；

5)将步骤4沉积后的产物用去离子水冲洗，烘干后在导电玻璃上得到二价铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜。

本发明具有的有益效果是：

本发明通过简单的电化学沉积方法，制得一种铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜。该薄膜材料均匀致密无开裂，在425纳米处存在款的蓝光发射光谱。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。

附图说明

图1是导电玻璃衬底上铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜结构示意图：1. 铕掺杂氟化钙蓝光发光薄膜，2.导电玻璃

图2是实施例1所得产物的XRD谱图；

图3是实施例1所得产物的扫描电镜照片；

图4是实施例1所得产物的光致发光发射光谱；

图5是实施例2所得产物的光致发光发射光谱。

具体实施方式