[发明专利]一种改性的吸附剂及其在超高纯六氟乙烷制备中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附剂，特别涉及一种能够用于制备超高纯六氟乙烷的改性吸附剂。

背景技术

六氟乙烷，代号R116或FC-116，是一种无色、无气味、非易燃的气体，主要应用于低温制冷与电子清洗及蚀刻行业。当被用作半导体行业的刻蚀和清洗气体时，其纯度对组件性能和产品优良率具有决定性影响，即使百万分之一的微量杂质进入工序也会导致产品的不合格率迅速增加，因此市场对电子气体的纯度要求越来越高。

在FC-116粗产品中，可能的有机杂质包括：一氯三氟甲烷(CFC-13或R13)、三氟甲烷(HFC-23或R23)、二氟甲烷(HFC-32或R32)、五氟氯乙烷(R115或CFC-115)、五氟乙烷(HFC-125或R125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a或R143a)he1,1-二氟乙烷(HFC-152a或R152a)。在这些有机杂质中，R115、R143aheR152a与FC-116沸点相差很大，可用精馏方法去除，但R13、R23、R125等杂质易与FC-116形成共沸或类共沸混合物，用普通精馏法难以分离。

中国专利CN1165509A和美国专利US5718807及US5723699报道了利用HCl-FC-116形成共沸物的特点，用共沸精馏法获得99.9999％的FC-116。此方法由于HCl对设备腐蚀大，不仅要求设备耐腐蚀性高，而且带入的金属离子和粒子将影响产品的质量可靠性，给下游应用厂家造成隐患。

中国专利CN1561319A公开了先催化氟化，再多次精馏的方法，获得纯度大于99.9997％的FC-116产品。

美国专利US5523499报道了利用活性炭或分子筛用吸附法制备纯度达到99.999％及以上的FC-116。该方法吸附剂预处理时间太长，并且吸附容量低，仅为16.9mg/g吸附剂。

美国专利US6274782B1公开了采用孔径为硅铝比小于1.5的分子筛吸附，吸附温度为-20℃，可将HFC-125、HFC-143a降低到几个ppm、HFC-134a降到1ppm以下，获得FC-116产品纯度99.999％及以上。该方法仅能去除HFC-125、HFC-143a和HFC-134a，并且采用间歇操作，不适宜工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性的吸附剂，能够深度脱除FC-116所含的多种有机杂质，且具有吸附容量大、再生性好、无二次污染、制备方便等优点。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种改性的吸附剂，使用离子交换法、球磨法或浸渍法对吸附剂进行改性，所述吸附剂选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、SiO₂、Al₂O₃或活性炭AC进行改性；

所述离子交换法中，使用的金属离子改性液浓度为0.01～5.0mol/L，所述金属离子选自Cs⁺、Ce³⁺、Cu⁺、Cu²⁺、Ag⁺、K⁺、Ca²⁺、La³⁺、Li⁺和Co²⁺中的一种、两种或三种以上组合，离子交换固液比为1:1～1:50，离子交换度为1.0％～99.9％；

所述球磨法中，吸附剂与金属盐质量比为10:1～1:5，焙烧温度200～500℃，所述金属盐选自Cs⁺、Ce³⁺、Cu⁺、Cu²⁺、Ag⁺、K⁺、Ca²⁺、La³⁺、Li⁺和Co²⁺的盐中的一种、两种或三种以上组合；

所述浸渍法中，使用的金属盐溶液浓度为0.01～5.0mol/L，所述金属盐选自Cs⁺、Ce³⁺、Cu⁺、Cu²⁺、Ag⁺、K⁺、Ca²⁺、La³⁺、Li⁺和Co²⁺的盐中的一种、两种或三种以上组合，金属负载量为0.1％～30.0％。