[发明专利]一种碳纳米管的气相纯化法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米管制造技术领域，尤其涉及一种碳纳米管的气相纯化法。

背景技术

现有的液相纯化法工艺流程复杂，处理速度慢，效率低；液相纯化过程中大量使用酸液和净化水，废酸处理成本高，污染环境；碳纳米管水洗到中性需要多次水洗，耗水量极大，浪费资源；碳纳米管多次水洗产生不少损耗，影响回收率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种碳纳米管的气相纯化法，一方面缩短工艺流程，提高处理速度和生产效率，另一方面解决三废处理的问题，尽量减少污染物排放，优化碳纳米管的纯化流程，减小生产损耗，提高回收率。

为解决上述技术问题，本发明提供一种碳纳米管的气相纯化法，包括以下步骤：

(1)将碳纳米管填入坩埚内，推入管式炉中；

(2)在保护气体的保护气氛下，将所述管式炉升温至600℃-1100℃；

(3)所述管式炉炉温到达设定温度后，开始通入反应气体和稀释气体反应；

(4)反应时间结束后停止通入反应气体，使所述碳纳米管在稀释气体的保护下降温至室温，得到高纯度碳纳米管。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(1)中所述碳纳米管是用催化剂制备的，所述催化剂为Fe-Al组分催化剂、Fe-Al-Mg组分催化剂、La-Ni组分催化剂和La-Ni-Co组分催化剂中的任意一种。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(2)中所述保护气体为惰性气体或氮气。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(2)中所述管式炉以10℃/min的速率升温至600℃-1100℃。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(3)中所述反应气体为氯气。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(3)中所述稀释气体与步骤(2)中所述保护气体为同种气体。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(3)中所述反应气体的体积浓度为5％-10％，余量为所述稀释气体。

作为本发明所述的一种碳纳米管的气相纯化法的一种优选方案，步骤(4)中所述反应时间为120min。

本发明所述的碳纳米管的气相纯化法，利用碳纳米管的碳成分不与氯气反应的特点，使用氯气在一定温度下与碳纳米管中的催化剂反应，反应生成的氯化物气化，随着气流离开碳纳米管，从而得到高纯度的碳纳米管。其特点是：1、利用气相法，一步反应即可达到纯化的目的，反应时间短，生产效率高；2、纯化过程产生的废气和杂质可通过降温回收处理，无污染物排放；3、气相反应后的产物即碳纳米管，不需要进行产物分离，损耗小，回收率高；4、使用该方法得到的碳纳米管纯度高，不需要进行二次纯化处理；5、纯化后得到的碳纳米管结构完整，纯化过程对碳纳米管的固有结构和性能没有影响；6、该纯化方法适用范围广，可用于大多数金属催化剂制备的碳纳米管的纯化。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提出的一种碳纳米管的气相纯化法，其包括如下步骤或操作。

步骤1，将碳纳米管填入坩埚内，推入管式炉中。

在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将用催化剂制备的碳纳米管填入坩埚内，推入管式炉中，其中，所述催化剂为Fe-Al组分催化剂、Fe-Al-Mg组分催化剂、La-Ni组分催化剂和La-Ni-Co组分催化剂中的任意一种。

步骤2，在保护气体的保护气氛下，将所述管式炉升温至600℃-1100℃。

在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：在保护气体的保护气氛下，将所述管式炉以10℃/min的速率升温至600℃-1100℃，其中所述保护气体为惰性气体或氮气。

步骤3，所述管式炉炉温到达设定温度后，开始通入反应气体和稀释气体反应。

在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：所述管式炉炉温到达设定温度后，开始通入氯气和稀释气体反应，其中所述反应气体的体积浓度为5％-10％，余量为所述稀释气体，所述稀释气体与步骤2中所述保护气体为同种气体。

步骤4，反应时间结束后停止通入反应气体，使所述碳纳米管在稀释气体的保护下降温至室温，得到高纯度碳纳米管。