[发明专利]一种双(三乙氧基)硅基乙烷的制备方法在审
申请号: | 201410390363.0 | 申请日: | 2014-08-06 |
公开(公告)号: | CN105367597A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 陈道伟;郑云峰;汪玉林;侯建超;陈向前;王中;朱晓英;刘晓凤;周宏 | 申请(专利权)人: | 浙江开化合成材料有限公司;浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 324300*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三乙氧基 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种制备双(三乙氧基)硅基乙烷的方法,其特征在于,使用摩尔比为双(三氯)硅基乙烷: 乙醇=1:6~10的原料进行反应,经以下步骤完成:
(a)醇解:常压下,称取定量的双(三氯)硅基乙烷于反应容器中,加热升温,待温度达到 指定数值时,开启搅拌,缓慢滴加乙醇并同时鼓入干燥的惰性气体,滴加完毕后,持续通惰 性气体直至溶液中Cl-含量低于1%;
(b)中和:向步骤(a)所得的溶液中加入碱液,将溶液中和至中性;
(c)精馏:将步骤(b)所得溶液过滤,过滤后的溶液在真空度为0.08Mpa~0.098Mpa,温度 为100~180℃的条件下减压精馏,得到无色产物双(三乙氧基)硅基乙烷。
2.如权利要求1所述的制备双(三乙氧基)硅基乙烷的方法,其特征在于,所述的醇解反 应中的乙醇分三个阶段滴加,第一阶段:常压下,称取定量的双(三氯)硅基乙烷于反应容器 中,加热,温度上升至50~70℃时,开启搅拌,缓慢滴加1/3重量份的乙醇,滴加完毕后充分 搅拌;第二阶段:升温至80~100℃,滴加1/3重量份的乙醇,滴加完毕后继续反应20~50min; 第三阶段:升温至100~120℃,滴加剩余的乙醇。
3.如权利要求1或2所述的醇解反应,其特征在于,醇解过程采用单塔醇解法进行。
4.如权利要求1所述的制备双(三乙氧基)硅基乙烷的方法,其特征在于,所述的碱液为 乙醇钠。
5.如权利要求1所述的制备双(三乙氧基)硅基乙烷的方法,其特征在于,精馏过程中反 应温度优选为120~160℃。
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