[发明专利]一种高TCR低方阻线性NTC电阻浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于线性负温度系数(NTC)热敏电阻的应用领域，具体为一种高TCR低方阻线性NTC电阻浆料的制备方法。

背景技术

NTC热敏电阻材料是指电阻率随温度升高而下降的一类材料[1]PARKK.Structural and electrical properties of FeMg_0.7Cr_0.6Co_0.7-xAl_xO₄(0≤x≤0.3)thick film NTC thermistors IJ.JEurCeramSoc，2006，26(6)：909-914.[2]BASUA.BRINK MANAW，HASHIMITNTC characteristics of bismuth based ceramic at high temperature，JIntJlnorgMater，2001，3：1219-1221.，其中NTC热敏电阻又分为线性和非线性NTC两种，非线性NTC阻值随温度降低呈指数下降，用于测温、控温和温度补偿很不方便，而线性NTC与温度关系接近于直线，能有效解决这些问题，同时线性NTC浆料还用在温补衰减器等新型高频电子元件领域。

目前，线性敏感陶瓷的制备方法主要采用CdO-SnO₂-WO₃及CdO-SnO₂-WO₃系列材料，烧结温度在1100℃以上，由于厚膜工艺平台烧结温度一般在850℃以下，因此这两种体系难以做成线性NTC浆料。美国的Hormadaly等人以二氧化钌为主要原料，添加少量的氧化钴等过渡金属氧化物研制了厚膜NTC浆料[3]Hormadaly，Jacob.Thick Film NTC Thermistor.US.Patent：5122302，1992，6.[4]Hormadaly，Jacob.Themistor Composition.us.Patent：4961999，1990，10.；国内的西京宏星电子浆料公司采用钌酸铋与焦(正)铌酸镉形成固溶体结构，可得到方阻100Ω/口～10MΩ/口、TCR为：-1000ppm/℃～-6000ppm/℃的NTC电子浆料。但是以上方法制备线性NTC浆料所用到的贵金属二氧化钌的量均较大，使得线性NTC浆料成本较高，同时还普遍存在TCR范围较窄或方阻较大的问题，使得浆料大规模生产应用受限。

因而，寻求一类低成本的线性NTC电阻材料体系，制备一系列不同TCR、方阻的线性NTC电阻浆料至关重要，同时，需要保证浆料方阻很低以及TCR较大，是一项关键技术，需要对线性NTC热敏电阻浆料的导电机理、电阻温度效应、多组分材料结构模型及多材料组分之间的相互作用进行基础研究。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有制备线性NTC浆料技术的不足，从基本原材料体系着手，提供一种高TCR低方阻线性NTC电阻浆料的制备方法，以解决上述背景技术中线性NTC浆料中贵金属的含量高，线性敏感陶瓷难以做成线性NTC浆料和浆料大规模生产应用受限的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高TCR低方阻线性NTC电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：

(1)配备初始的反应溶液：

确定锰、镍、铜非线性NTC材料体系，按摩尔配方Mn：1.0～1.65，Ni：0.65～1.0Cu：0.7～1.0，将硝酸锰、硝酸镍和硝酸铜混合，并向混合物中加去离子水，得到反应前含锰、镍和铜离子的水溶液，即为初始的反应溶液；

(2)制备非线性NTC陶瓷的反应前驱物，具体包括以下子步骤：

a、将得到的初始的反应溶液进行搅拌，搅拌温度为30～60℃，搅拌速度为200rpm，并在搅拌过程中向初始的反应溶液中滴加碳酸钾溶液，使初始的反应溶液中的硝酸锰、硝酸镍和硝酸铜与碳酸钾充分反应，生成沉淀；

b、对步骤a所得沉淀用去离子水反复清洗至PH值在7～8之间，然后过滤，烘干，粉碎过筛；

c、将步骤b中的所得的过筛物料在600～1000℃煅烧1～2小时，得到非线性NTC陶瓷的反应前驱物；

(3)轧制线性NTC浆料：