[发明专利]一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法

权利要求书

1.一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其步骤为：以磷酸改性无序介孔羟基磷灰石为催化剂，将苯酚和催化剂加入带冷凝回流搅拌的反应器中，搅拌均匀，按比例加入质量百分数为35～40％的甲醛水溶液，以纯甲醛计，所加催化剂与甲醛的质量比为1～4∶1，苯酚与甲醛的摩尔比为7.5～30∶1，反应温度为70～110℃，反应时间为15～360分钟，反应结束后冷却至室温，过滤分离回收固体催化剂，滤液经减压蒸馏回收苯酚，冷却至室温即为双酚F产品。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其特征在于：所述的磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化剂的制备方法为：

第一步：先将钙源与超纯水按0.004～0.01∶1的摩尔比混合均匀，再按钙源与模板剂为1～5∶1的摩尔比加入模板剂，搅拌均匀，用氨水调pH至8～12，得溶液A；将磷源与超纯水按0.001～0.007∶1的摩尔比混合搅拌均匀，用氨水调pH至8～10，得溶液B；将溶液A充分搅拌并加热到90～110℃，按溶液B与溶液A为0.9～1.1∶1的体积比，将B缓慢滴加至A中，得混合液C；所述钙源为Ca(NO₃)₂、Ca(OH)₂中的一种或两种，所述磷源为NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄中的一种或两种，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵；

第二步：将第一步所得混合液C在100～120℃下搅拌2～8小时，在80～100℃温度下静置陈化12～72小时，抽滤，超纯水洗，在90～120℃干燥24～72小时，在550～650℃煅烧4～10小时，制得无序介孔羟基磷灰石；

第三步：将第二步所制的无序介孔羟基磷灰石、磷酸、丙酮按1mmol∶1～6mmol∶100ml的比例加入反应器中，在50～70℃条件下反应5～10小时，抽滤，丙酮洗，在50～70℃干燥24～48小时，制得磷酸改性无序介孔羟基磷灰石。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化剂的制备方法，其特征在于：第三步中的无序介孔羟基磷灰石与磷酸的摩尔比为1∶1～3。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其特征在于：以纯甲醛计，所加磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化剂与甲醛的质量比为1～3∶1。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其特征在于：以纯甲醛计，所加苯酚与甲醛的摩尔比为15～30∶1。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其特征在于：反应温度为80～110℃。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F的方法，其特征在于：反应时间为120～240分钟。