[发明专利]一种磷钨酸改性金属有机框架催化合成双酚F的方法有效
| 申请号: | 201410387649.3 | 申请日: | 2014-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN104211580A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
| 发明(设计)人: | 刘跃进;严家其;李勇飞;吴志民;谈瑛;陈蒙;潘浪胜 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/20;B01J31/22 |
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| 地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷钨酸 改性 金属 有机 框架 催化 成双 方法 | ||
1.一种磷钨酸改性金属有机框架催化合成双酚F的方法,其步骤为:以苯酚和质量百分数为35~40%的甲醛水溶液为原料,以磷钨酸改性金属有机框架为催化剂,以纯甲醛计,催化剂与甲醛质量比为0.1~1∶1,苯酚与甲醛摩尔比为8~30∶1,将苯酚和催化剂加入到反应器中,搅拌均匀,加热到50~110℃,再加入质量百分数为35~40%的甲醛水溶液,反应时间为0.5~4小时,反应结束后,静置冷却至室温,过滤分离回收催化剂供下次重复使用,滤液经减压蒸馏回收苯酚,冷却至室温,即得双酚F产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的磷钨酸改性金属有机框架催化剂的制备方法为:将一定配比的溶剂、磷钨酸、有机体、金属源混合搅拌均匀,从室温加热到110~220℃,在110~220℃温度下保持12~96小时,冷却,抽滤,先用60℃质量百分数为95%的乙醇回流处理3~5小时,再用70℃去离子水回流处理3~5小时,最后在150~160℃下干燥12~24小时,即得磷钨酸改性金属有机框架催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的有机体为均苯三甲酸、对苯二甲酸的一种或二种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的金属源为九水硝酸铁、氯化铁、九水硝酸铬、三氧化铬的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺的一种或二种。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的溶剂、磷钨酸、有机体、金属源的摩尔比为156~312∶0.015~0.25∶0.5~1∶1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于优选的磷钨酸与金属源的摩尔比为0.03~0.10∶1。
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