[发明专利]小管径碳纳米管的纯化装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及小管径碳纳米管的纯化工艺，具体地说是一种小管径碳纳米管的纯化装置及方法。

背景技术

碳纳米管的制备工艺主要有：电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。其中，化学气相沉积法(CVD)的应用最为广泛，该方法是让气态烷烃通过附着有催化剂颗粒的模板，在600～1200℃的条件下，气态烃分解生成碳纳米管。这种方法的一个突出优点是残余反应物为气体，可以离开反应体系，得到纯度较高的碳纳米管，同时温度亦不需要很高，相对而言节省了能量。然而，CVD方法需使用过渡金属催化剂，如Fe、Co、Ni及其合金等作为催化剂。这导致所制备的碳纳米管中往往含有较高含量的金属杂质，金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能及应用。

从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。碳纳米管在纯化反应过程中会产生酸雾和废酸。目前，酸雾和废酸都没有经过回收利用，不仅造成环境污染问题，而且也增加了生产成本。

发明内容

本发明针对上述现有纯化工艺中酸雾和废酸都没有经过回收利用的问题，提供一种小管径碳纳米管的纯化装置及方法，该纯化装置及方法可有效回收利用纯化过程中产生的酸雾和废酸，降低生产成本。

本发明中的装置的技术方案为：一种小管径碳纳米管的纯化装置，包括反应釜、换热器、二次酸储罐、扩散渗析器及压滤机；所述反应釜内加入酸液与小管径碳纳米管原料粉末进行反应，反应后的的小管径碳纳米管溶液通入所述压滤机内压滤，所述压滤机内的小管径碳纳米管经过水洗干燥后得到小管径碳纳米管成品，压滤滤出的废酸液通入所述扩散渗析器内进行纯化，纯化后的酸液通入所述二次酸储罐；所述反应釜内产生的酸雾通入所述换热器内进行冷却，冷却后的酸液通入所述二次酸储罐；所述二次酸储罐内的酸液经调整浓度后通入所述反应釜内。

进一步地，所述换热器布置在纯化生产用的纯水水池中。

进一步地，所述反应釜上设置有液封槽，所述反应釜的盖板嵌在所述液封槽内。

进一步地，所述二次酸储罐内布置有搅拌器。

本发明中的方法的技术方案为：一种小管径碳纳米管的纯化方法，所述小管径碳纳米管原料是采用铁催化剂制备而成，包括以下步骤：

a.将酸液与小管径碳纳米管原料粉末按照比例加入反应釜中反应；

b.将反应釜产生的酸雾通入换热器中进行冷却，冷却后得到的酸液导入二次酸储罐；

c.将反应后的小管径碳纳米管溶液使用压滤机压滤，将压滤机内的小管径碳纳米管加纯水冲洗至碳纳米管的pH值接近中性，烘干后即得到小管径碳纳米管成品；

d.将压滤滤出的废酸液通入扩散渗析器进行纯化，纯化后的酸液通入二次酸储罐；

e.测定二次酸储罐内的酸液酸度，通过向二次酸储罐中补充高浓度的新酸液使其浓度达标；

f.再次按比例向反应釜中投入取自二次酸储罐内的酸液和小管径碳纳米管原料粉末，进行新一轮纯化反应。

进一步地，重复所述f步骤。

进一步地，所述酸液为氢氟酸溶液或者盐酸溶液。

进一步地，所述换热器布置在纯化生产用的纯水水池中。

进一步地，所述反应釜半埋在地下。

本发明的技术效果在于：本发明将纯化过程中产生的酸雾进行冷却回收，将生产过程中产生的废酸液进行纯化处理回用，可减小酸雾与废酸液对环境的污染，降低生产成本。换热器布置在纯化生产用的纯水水池中，一方面，可以利用生产用的纯水水池冷却酸雾，降低吸收大量酸雾的成本，使酸雾得到回收利用；另一方面，反应釜产生的酸雾可以加热纯水水池中的纯水，通过提高纯水温度可减少水洗时间，减少纯水用量，减小生产能耗。反应釜上设置有液封槽，可避免酸雾从反应釜逸出而腐蚀生产设备。二次酸储罐内布置有搅拌器，可以使二次酸储罐内的酸液浓度均匀。反应釜半埋在地下，可避免因加热温度过高和使用时间过长出现的反应釜破碎导致高温盐酸泄露的危险，减少了反应釜的热耗散，同时也降低了为放置大反应釜而提高车间高度的建设成本。

附图说明

图1为本发明中的纯化装置的结构示意图。

图2为图1中的反应釜的放大示意图。

图3为本发明中的纯化方法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1、图2中，包括反应釜1、换热器2、水池3、二次酸储罐4、扩散渗析器5、压滤机6、泵7、盖板8、液封槽9等。