[发明专利]一种稀土铕配合物及其合成方法

权利要求书

1.一种稀土铕配合物，其特征在于，具有以下化学式组成：

[Na₃Eu(L)Cl·6H₂O]·NO₃；

其中，所述L为4,7,13,16–四羧甲基–1,10–二氧–4,7,13,16–四氮杂环十八烷。

2.如权利要求1所述的稀土铕配合物，其特征在于，对所述稀土铕配合物进行晶体结构测试后，其测试结果如下：

所述稀土铕配合物为三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数α＝86.565(2)°，β＝78.722(3)°，γ＝85.563(3)°；V＝1668.3(5)A³；Z＝2；D_c＝1.821Mg/m³；R₁＝0.0350,wR₂＝0.0725。

3.如权利要求1所述的稀土铕配合物，其特征在于，对所述稀土铕配合物使用红外光谱仪进行测试得到所述稀土铕配合物的红外光谱；其中，红外光谱中的特征吸收峰的波数分别为：3425(cm^-1)、1598(cm^-1)、1392(cm^-1)、1107(cm^-1)及1077(cm^-1)。

4.如权利要求1所述的稀土铕配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将配体L分散于乙醇中，形成配体L的悬浊液；

向配体L的悬浊液中加入NaOH，使配体L去质子，并向加入NaOH的配体L的悬浊液中加水直至该悬浊液由浑浊变为透明，生成配体L的溶液，所述NaOH与配体L的摩尔比为7-9；

将Eu(NO₃)₃·6H₂O溶于乙醇中，形成Eu(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液，并将所述Eu(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配体L的溶液中，生成稀土铕配合物的混合溶液，所述Eu(NO₃)₃·6H₂O的摩尔数与乙醇的体积比为0.10mol/L-0.17mol/L；

将所述稀土铕配合物的混合溶液进行蒸发结晶，然后过滤，干燥，得到稀土铕配合物的单晶体。

5.如权利要求4所述的稀土铕配合物的合成方法，其特征在于，所述配体L与Eu(NO₃)₃·6H₂O的摩尔比为0.8-1.2。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，向加入NaOH的配体L的悬浊液中加水的方式为：逐滴滴加；将所述Eu(NO₃)₃·6H₂O的乙醇溶液加入到所述配体L的溶液中的方式为逐滴滴加。

7.如权利要求4所述的稀土铕配合物的合成方法，其特征在于，所述配体L的悬浊液中配体L的摩尔数与乙醇的体积比为：0.010mol/L-0.013mol/L。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述配体L的合成方法为：

将1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6溶于CH₂Cl₂后，加入无水碳酸钾，加热回流0.5-2h，加入溴乙酸乙酯后再加热回流18-24小时，过滤，蒸发，得到油状物，其中，所述溴乙酸乙酯与所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6与的摩尔比为5-7；

将所述油状物与盐酸水溶液混合，得到混合液，将该混合液加热回流18-24小时后过滤，得到滤液，并对所述滤液进行蒸发结晶，所述蒸发结晶得到的晶体即为配体L。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述CH₂Cl₂的体积与所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6摩尔数的比为5L/mol-10L/mol；所述无水碳酸钾与所述1,10-二氧-4,7,13,16-四氮-18-冠-6的摩尔比为4-8。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述盐酸水溶液中盐酸和水的体积比为1.5-3；所述盐酸水溶液的体积与所述油状物的质量比为15-20。