[发明专利]一种铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于荧光粉领域，具体发明了一种铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉及其制备方法。

背景技术

目前，获取白光发光二极管(White light emitting diode，简称WLED)的主要途径有三种：第一种是利用三基色原理和目前已能生产的红、绿、蓝三种超高亮度LED按光强1∶2∶0.38的比例混合而成白色；第二种是利用超高亮度InGaN蓝色LED，其管芯上加上少许的钇铝石榴石为主体的荧光粉；第三种是研制紫外光LED，采用紫外光激发三基色荧光粉或其他荧光粉，产生多色混合而成的白光，其显色性可以得到较大提高，这一方法实现白光LED的主要困难在于缺乏合适的红色荧光粉。因此研制高效的红色荧光粉成为实现白光LED的关键。

现有制备荧光粉的方法有高温固相合成法、液相共沉淀法、溶胶凝胶法等。但是，在高温固相法中，反应物需要长时间研磨才能混合均匀，且煅烧温度高，耗能较高，产物易团聚，粒径分布不均匀，反应不完全，且产品中含有少量原来的固体原料。其中采用溶胶凝胶法合成Ca₁₂Al₁₄O₃₂F₂基荧光粉未见有报道。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉及其制备方法，与现有技术相比，本发明粉体粒径分布均匀、反应过程简单和易于控制。

本发明的方案是：

一种铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将硝酸钙、硝酸铝、硝酸铕、含氟化合物和水混合得到混合溶液，混合溶液中铝离子和钙离子的摩尔比n(Al³⁺)/n(Ca²⁺)≥7∶6，氟离子和钙离子的摩尔比n(F^-)/n(Ca²⁺)≥1∶6，混合溶液和交联剂混合，制备溶胶；

步骤二、加热所述溶胶，得到凝胶；

步骤三、将所述凝胶经过煅烧后，得到原子比为Ca_12-xAl₁₄O₃₂F₂∶xEu³⁺的化合物，其中煅烧温度为950～1300℃，煅烧时间为2～8h。

优选的是，所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法中，所述步骤三中，煅烧温度为1100℃。

优选的是，所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法中，所述步骤三中，煅烧时间为4h。

优选的是，所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法中，混合溶液中铕离子浓度为1～5％。

优选的是，所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法中，所述步骤一中，混合溶液中铕离子浓度为3％。

优选的是，所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法中，所述含氟化合物为三氟乙酸、氟硼酸钾或三氟甲基磺酸镁。

一种掺杂氟铝酸盐基质荧光粉，由所述的铕掺杂氟铝酸盐基质荧光粉的制备方法制备得到，所述荧光粉为原子比为Ca_12-xAl₁₄O₃₂F₂∶xEu³⁺的化合物，其中，其中，0＜x≤0.6。

优选的是，所述的荧光粉中，x取值0.36。

本发明的优点在于：

1、粉体为纳米颗粒，且粒径分布均匀；

2、应过程简单和易于控制；

3、反应温和、煅烧温度低、耗能低。

附图说明

图1是溶胶-凝胶法所合成干胶的热重差热图谱

图2是不同煅烧温度所合成样品的XRD图谱

图3是不同煅烧时间所合成样品的XRD图谱

图4是不同CF₃COOH浓度下所合成样品的XRD图谱

图5是Ca_12-xAl₁₄O₃₂F₂∶xEu³⁺(x＝0～0.60)的XRD图谱

图6是溶胶-凝胶法所合成样品的TEM图

图7是Ca_11.64Al₁₄O₃₂F₂∶0.36Eu³⁺样品的激发光谱(A)和发射光谱(B)

图8是不同CF₃COOH浓度下合成样品的激发光谱(A)和发射光谱(B)