[发明专利]一种二氧化硅疏水多孔材料的简易制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种二氧化硅疏水多孔材料的制备方法。 

背景技术

SiO₂气凝胶是一种以纳米量级粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，因其具有纳米多孔结构、低密度、低介电常数、低导热系数、高孔隙率、高比表面积等特点，在力学、声学、热学、光学等诸方面显示出独特性质，在航天、军事、石油、化工、矿产、通讯、医用、建材、电子、冶金等众多领域有着广泛而巨大的应用价值，被称为“改变世界的神奇材料”。 

目前 SiO₂气凝胶的制备方法主要包括超临界干燥和常压干燥两种方式。超临界法制备的 SiO₂气凝胶性能较为优异，但设备复杂昂贵、干燥工艺耗能高、危险性大。常压干燥制备 SiO₂气凝胶无需大量设备，可操作性强、安全环保，为SiO₂气凝胶的大规模工业化生产提供了可能；但目前报道的常压制备工艺繁琐，以水玻璃作为前驱体为例，依次顺序涉及离子置换、溶胶-凝胶过程、表面疏水化修饰、多梯度溶剂置换、干燥等过程，其生产制备周期耗时长，并且生产中耗费大量溶剂，且多种溶剂混合，回收分离困难，增加了产品的成本，从而限制了气凝胶的工业化大规模制备和广泛应用。由此可知，目前影响气凝胶商业化应用的主要问题是其制备工艺复杂，制备成本偏高；加上原材料昂贵、制备工艺复杂、生产周期长、规模化生产难度大等原因，导致气凝胶产品产量低、成本高，市场难以接受、产业化困难。若要想实现 SiO₂气凝胶的规模产业化生产并推广至民用领域，低成本快速制备气凝胶材料必将成为未来的发展趋势。 

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅疏水多孔气凝胶材料的简易制备方法。所述方法能够实现SiO₂气凝胶材料的低成本、高产率、高效率制备，同时所制备的SiO₂疏水多孔气凝胶材料具有水中易分散的特点。 

本发明的目的通过下述方案实现： 

本发明提供的一种二氧化硅疏水多孔气凝胶材料的制备方法：采用水玻璃为前驱体，分别以无机酸作为催化剂，有机硅烷化合物为疏水改性剂，低表面张力溶剂为置换溶剂，按下述步骤依次进行：

（1）将水玻璃与去离子水在室温下混合均匀，加入有机硅烷化合物和低表面张力溶剂，搅拌均匀得到混合溶液；

（2）在混合溶液中加入无机酸催化剂，微波处理并加热搅拌反应，反应结束后，待溶液分层并除去水层，得到氧化硅湿凝胶；

（3）在氧化硅湿凝胶中加入表面活性剂，搅拌均匀后干燥处理得到二氧化硅疏水多孔材料。

在所述步骤（1）中，混合溶液中水玻璃、去离子水、有机硅烷化合物和低表面张力溶剂的质量比为1：（3~10）：（0.1~2）：（3~15）； 

在所述步骤（2）中，无机酸催化剂与水玻璃的质量比为（0.1~1）：1；

在所述步骤（3）中，表面活性剂与水玻璃的质量比为（0.001~0.05）：1。

为了更好地实现本发明，所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和高氯酸中的至少一种； 

所述的低表面张力溶剂为正庚烷、正己烷和正辛烷中的至少一种；

所述的有机硅烷化合物为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷中的至少一种；

所述的表面活性剂为辛基磺酸钠、C13-17 仲烷基磺酸钠、C14-18α-烯基磺酸钠、月桂酸甲脂α-磺酸钠、辛基硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基三甲基氯化铵、硬脂基三甲基氯化铵、牛油基三甲基氯化铵、二椰油基二甲基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、硬脂基磷酸酯甜菜碱、月桂基磷酸酯甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺中的至少一种；

所述的水玻璃的模数为2.2~3.7。

为了更好地实现本发明，在所述步骤（2）中的微波处理并加热搅拌反应中，微波辐照功率为0.1~100 W，反应温度为30~70℃，反应时间为0.5 h~1.5 h； 

为了更好地实现本发明，在所述步骤（3）中的干燥处理指在80~180℃下处理1~6 h。