[发明专利]一种近紫外激发的磷酸盐白色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201410382922.3 | 申请日: | 2014-08-06 |
公开(公告)号: | CN104119913A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 廖森;黄映恒;夏瑶;龙琦苇;侯蕾;罗春林 | 申请(专利权)人: | 广西经正科技开发有限责任公司 |
主分类号: | C09K11/81 | 分类号: | C09K11/81 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 胡吉科 |
地址: | 530007 广西壮族自治区南宁市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 激发 磷酸盐 白色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于荧光粉制备领域,特别是涉及一种近紫外激发的磷酸盐白色荧光粉及其制备方法,而且该荧光粉为掺铈、锂、铕磷酸镧白色荧光粉。
背景技术
白光发光二极管(LEDs)具有发光效率高、节能、寿命长、能耗低、环保等优点。因此,LEDs被视为新一代的固态发光器件。目前研究的热点主要集中在新型单基质白色发光荧光材料的研发,以便研发出能够改善白光LEDs发光性能的荧光粉。
例如,已开发出来的典型单基质白色发光荧光粉有磷酸盐类的Ca9Lu(PO4)7:Eu2+,Mn2+及硅磷酸盐类的Ca5La5(SiO4)3(PO4)3O2:Ce3+,Mn2+;但这些荧光粉所用激发光的波长比较短,与商用近紫外芯片的波长(370~410nm)不匹配。因此,合成能被紫外芯片(370~410nm)激发的、高效发光的具有磷酸盐类单基质荧光粉是推进单基质白色发光荧光粉商业化的一个重要的举措。
掺有两种发光离子的单基质白色发光荧光粉的制备方法已有多篇文献报道,但这些报道要么是Eu2+,Mn2+离子的组合,要么就是Ce3+,Mn2+离子的组合,而且所用的激发光与商用近紫外芯片的波长(370~410nm)不匹配,即所用激发光的波小于370nm。因此,至今仍缺乏能被390nm左右光线所激发的单基质白色荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种白色荧光粉,以解决现有荧光粉与商用近紫外芯片的波长(370~410nm)不匹配的不足。
本发明的技术方案:
一种近紫外激发的磷酸盐白色荧光粉,其特征在于:其组合配比通式为La0.98-xPO4:Ce3+0.01,Li+0.03,Eu3+x,x是Eu3+在该化合物中的摩尔百分数,其中0<x≤0.1。
进一步的,所述x=0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1。
进一步的,原料中,含有La3+的化合物选自氧化镧、草酸镧、碳酸镧、硝酸镧中的一种或者在相容情况下的几种的组合。
进一步的,原料中,含有Ce3+的化合物选自氧化铈、草酸铈、碳酸铈、硝酸铈中的一种或者在相容情况下的几种的组合。
进一步的,原料中,含有Li+的化合物选自氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、氢氢化锂、氧化锂中的一种或者在相容情况下的几种的组合。
进一步的,原料中,含有Eu3+的化合物选自氧化铕、草酸铕、碳酸铕、硝酸铕中的一种或者在相容情况下的几种的组合。
进一步的,原料中,含有PO43+的化合物选自磷酸三铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵的一种或者在相容情况下的几种的组合,磷酸盐含有结晶水。
本发明的另一项技术方案:
制备近紫外激发的磷酸盐白色荧光粉的方法:将La、Ce、Li、Eu对应的化合物均匀混合,然后加入磷酸盐,混合均匀后进行研磨,保温得到前驱体;焙烧所述前驱体得到近紫外激发的磷酸盐白色荧光粉。
进一步的,所述研磨时间为10-120min。
进一步的,保温得到前驱体的条件为120℃保温3小时。
进一步的,当原料中含有硝酸盐时,所述前驱体先在300℃焙烧3小时,然后升温到780℃继续焙烧3小时。第一段300℃中低温焙烧,主要是让副产物硝酸铵平顺地、无爆炸危险地分解成为无害的水气及氮气;第二段780℃高温焙烧,主要是让反应物形成结晶形式的产物。
进一步的,当原料中含有氯化物时,所述前驱体先在300℃焙烧3小时,然后升温到780℃继续焙烧3小时。第一段300℃中低温焙烧,主要是让副产物氯化铵分解掉,以免其在后续的高温下焙烧与其它的物质反应生成杂质;第二段780℃高温焙烧,主要是让反应物形成结晶形式的产物。
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