[发明专利]一种超分辨成像用超强多光子上转换纳米晶及其制备和使用方法有效

专利信息
申请号: 201410382675.7 申请日: 2014-08-06
公开(公告)号: CN104194790A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 周佳佳;徐时清;邹丹娜;毛威;孙薪雯;郑威;张军杰 申请(专利权)人: 中国计量学院
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85
代理公司: 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人: 柯奇君
地址: 315470 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 分辨 成像 超强 光子 转换 纳米 及其 制备 使用方法
【权利要求书】:

1.一种超分辨成像用超强多光子上转换纳米晶,其特征在于,平均粒径为20~50nm的尺寸形貌均匀可控的六方晶相单分散四氟钇钠纳米晶,并在其中共掺杂了稀土镱离子和铥离子,镱离子的摩尔掺杂浓度为10%-49%,铥离子的摩尔掺杂浓度为0.1%-2%。

2.制备权利要求1所述的超分辨成像用超强多光子上转换纳米晶的方法,其步骤如下:

(1)将稀土盐溶解于去离子水中,形成0.2mol/L的溶液,然后按稀土离子的摩尔量加入纯度为90%的油酸、1-十八烯,在150℃敞口混合搅拌,形成淡黄色透明溶液后冷却至室温;

(2)将氢氧化钠溶解于甲醇中,形成1mol/L的溶液;将氟化氨溶解于甲醇中,形成0.4mol/L的溶液;将两种溶液以1:4混合;

(3)按氟离子和稀土离子的摩尔总量为4:1,取上述步骤(2)所述的混合溶液加入上述步骤(1)所述的混合溶液中,在50℃搅拌混合30分钟;随后升温至100℃,将甲醇自然挥发或抽真空排尽后,在氩气或氮气保护下,以10℃/min的速度升温至290~300℃,混合搅拌1~3小时后,冷却至室温;

(4)将上述步骤(3)中的溶液用丙酮或乙醇沉淀、离心,用环己烷、乙醇清洗数次;将得到的沉淀物分散在环己烷中,形成透明溶液;

所述的稀土盐为醋酸钇、醋酸镱、醋酸铥或氯化钇、氯化镱、氯化铥。

3.使用权利要求1所述的超分辨成像用超强多光子上转换纳米晶的方法,其步骤如下:

(1)将透明溶液用环己烷稀释至0.1~1mmol/L的溶液,旋涂在0.17mm厚的玻璃片上,形成单分散颗粒层;

(2)采用980nm激光聚焦激发单分散四氟钇钠纳米晶,产生多波段上转换发光;

(3)按上转换功率强度法则,调节激发功率至双光子、三光子辐射跃迁饱和阈值,产生超强的四光子上转换蓝色发光。

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