[发明专利]纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法

权利要求书

1.一种纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的混合标准工作溶液； 

（2）样品溶液的制备：使用0.5 moL/L的乙酸铵水溶液，并用乙酸调制pH=5，与甲醇配制成体积比为1:1的溶液为萃取溶液；选取纸张样品，裁剪成1-2cm²碎片，称取1 g样品碎片，精确至0.1 mg，将样品碎片置于50 mL具塞三角瓶中，准确加入30 mL萃取溶液，50 ℃萃取1h，静置放置室温，用0.45μm有机滤膜过滤于色谱小瓶中上样分析；

（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为色谱柱采用XBridge Amide液相色谱柱，规格4.6 × 250mm，3.5μm粒径，色谱柱温度为30℃，进样量为5 μL，流速为0.6 mL/min；检测波长：溶剂绿7：246 nm；2,4-二硝基苯酚：362nm，对羟基苯甲酸丙酯：257nm，流动相：A乙酸铵水溶液（pH=5），B为甲醇，采用梯度洗脱程序，0minA为80%，0-5minA：80%-50%，5-10minA：50%-10%，10-13minA：10%-80%，13-15minA：80%，以保留时间定性，峰面积外标法定量；

（4）纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的计算。

2.根据权利要求1所述的纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，其特征在于：所述标准溶液的配制方法如下：分别准确称取100mg的溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯，用甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，作为一级母液；移取一级母液10 mL至100 mL容量瓶中，甲醇定容，作为二级母液；分别准确移取100 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL、5000 μL二级母液至10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到系列浓度标准工作溶液。

3.根据权利要求1所述的纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，其特征在于：所述纸张样品为接装纸、内衬纸、条与盒包装纸中的任意一种，各纸张样品的具体裁剪方式如下：接装纸的裁剪方式按照YC 171-2009的规定进行，即准确裁切长200 mm，宽40 mm的接装纸样品，应包含一个单边；内衬纸的裁剪方式按照YC 264-2008的规定进行，即裁剪面积约170cm²即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积；条与盒包装纸的裁剪方式按照YC/T 207-2006的规定进行，即对硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0 cm × 5.5 cm，对软盒包装纸，取一张软盒包装纸，面积为15.5 cm × 10.0 cm，对条包装纸，在包装正面中央区域，准确裁取22.0 cm × 5.5 cm的样品。

4.根据权利要求1所述的纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，其特征在于：所述的纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的计算方法如下：首先以标准溶液所检测出的目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；然后将样品溶液检出的目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品溶液中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐的浓度，由此即可计算出纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐的含量。