[发明专利]连续合成Cr2AlC粉体的盐浴炉及合成方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，涉及一种采用盐浴法合成Cr₂AlC粉体的设备及方法，具体涉及一种连续合成Cr₂AlC粉体的盐浴炉及合成方法。 

背景技术

Cr₂AlC是M_n+1AX_n系列层状化合物中的典型代表，其中既有离子键、共价键又有金属键。Cr₂AlC不仅具有金属和陶瓷的综合性能，即高导热、高导电、抗氧化、耐磨损等性能，还因其独特的层状结构而具有良好的自润滑性能。在航天航空、石油化工、电子信息等工业领域有广阔的应用前景。 

Cr₂AlC材料的主要合成方法有磁控溅射法、热压法、热等静压法、放电等离子烧结法和熔盐法。前面四种方法虽然可以合成纯度很高的Cr₂AlC材料，但设备都较昂贵，生产效率较低，不便于工业化生产。 

熔盐法以铬粉、铝粉、碳粉为原料，KCl和NaCl为助剂，将其均匀混合压制成块状，在真空条件下或保护气氛条件下于900～1200℃进行，然后经粉碎、水洗得到Cr₂AlC粉体。显然，在真空条件下，需要提供真空的专门设备，这种合成方法仍不利于大量生产，同时也增加了成本。在保护气氛中合成，不仅要消耗大量气体，而且伴有熔盐的大量挥发，挥发的熔盐会形成蒸汽逸出，污染合成设备。此外，现有的有可能实现利用熔盐法合成Cr₂AlC材料的设备主要有周期炉和连续窑炉两种。如果采用周期炉生产，则能耗较高，如果采用连续窑炉生产，则挥发的熔盐会逸出坩埚而污染炉膛，同时还需消耗坩埚材料，大大提高生产成本。 

综上所述，现有的合成Cr₂AlC粉体的设备和方法，由于生产成本较高，很难得到推广使用。针对现有技术的不足，本发明提供了一种连续合成Cr₂AlC粉体的盐浴炉及合成方法，可以高效地合成纯度高的Cr₂AlC粉体。 

发明内容

本发明的目的旨在提供一种连续合成Cr₂AlC粉体的盐浴炉，设备简单、操作方便、几乎无污染，能够实现Cr₂AlC粉体的连续化生产。 

本发明的另一目的是提供一种利用上述盐浴炉连续合成Cr₂AlC粉体的方法，能够实现Cr₂AlC粉体的连续化生产，且制备工艺简单、成本低，有利于Cr₂AlC材料的推广应用。 

本发明的上述目的，可以通过由下述技术方案提供的盐浴炉及方法来实现。 

本发明提供了一种连续合成Cr₂AlC粉体的盐浴炉，盐浴炉的炉膛从上到下依次为锥形部、柱形部和倒锥形部；锥形部顶端设置有颈部；颈部上方为加料口；倒锥形部底端设置有出料口；颈部和出料口的截面积均小于柱形部的截面积。这种结构的炉膛，使盐浴液面位于细长颈部的高度范围内，能够减少盐浴与空气的接触面积，防止原料氧化，同时也能够减少盐浴的挥发，节省了原料，减少了污染。 

本发明提供的盐浴炉结构可以通过以下两种方式实现： 

(1)盐浴炉可以为内热式盐浴炉，炉膛用耐火砖砌成，炉膛内侧壁两对应位置处设置有电极(包括正电极和负电极)；电极通过穿过耐火砖的导线与外部电源连接。为了不影响Cr₂AlC粉体纯度，电极最好用Cr₂AlC或涂敷有Cr₂AlC的导电材料制作。进一步的，为了很好的控制盐浴炉内盐浴的温度，可以在盐浴炉炉膛内或在炉膛内侧壁设置温度传感器(如热电偶)。进一步的，为了控制熔盐的流出速度，可以在出料口设置阀门。 

(2)盐浴炉也可以是外热式盐浴炉，炉膛用石英管制作；炉膛安装在立式电阻炉中。立式电阻炉可以从市场上外购。进一步的，为了控制熔盐的流出速度，可以在出料口设置阀门。 

本发明提供的盐浴炉，颈部高度指的是从颈部底端(即锥形部顶端)到颈部顶端(即加料口底部)的高度，颈部高度优选为100～500mm，当高度低于100mm时，不能有效的控制熔盐的逸出；而颈部太高，不仅会使颈部的利用率降低，而且会增加设备的制造成本。