[发明专利]一种铁纳米催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201410377683.2 | 申请日: | 2014-08-01 |
公开(公告)号: | CN104128201A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 周庄伟;李星;赵亚云;赵秀华;康晶燕 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D213/127;C07B37/00;C07C2/86;C07C15/48;C07C41/30;C07C43/215 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 李翔;李弘 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
称取一定量的含有吡啶单元的有机配体,然后溶于乙醇或二氯甲烷中,可以得到有机配体溶液,该有机配体的物质的量浓度为10mmol/L~60mmol/L;
称取一定量的铁盐溶于水中,可以得到铁盐水溶液,其中铁离子浓度为10mmol/L~100mmol/L;
把铁盐水溶液在搅拌下加入到该有机配体溶液中,在20~80℃下反应,其中铁离子与该有机配体的物质的量之比为1~5:1;反应结束后,反应混合物体系陈化3~10h;
将陈化后的产物离心分离,去掉上层清液,剩余的沉淀加入适量的乙醇溶液洗涤,超声,再离心分离,去掉上层清液,将沉淀用去离子水洗涤,离心,超声分散,干燥,可获得所述螺芴吡啶铁纳米粒子;经等离子发射光谱、电子散射光谱、元素分子测试分析证明螺芴吡啶与铁离子摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述含吡啶单元的有机配体为螺芴吡啶,其名称为2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴,结构式为
。
3.根据权利要求2所述的铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述螺芴吡啶的制备方法包括:
称取一定量2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴,4-吡啶硼酸和碳酸钾,置于三口烧瓶中,加入甲苯、乙醇、水,在氮气保护下,将四三苯基膦钯加入到烧瓶中,然后把混合物加热到70~80℃,回流48小时后停止反应;
将混合物冷却至室温,用分液漏斗分液,以二氯甲烷为萃取剂萃取水相三次,合并有机相,再用饱和食盐水洗涤三次,分液,最后用无水硫酸镁干燥3至5小时,抽滤,将有机相减压旋干,得到粗产品;然后用乙酸乙酯作为淋洗剂,通过过柱子就可以得到纯的2,2′,7,7′-四(4-吡啶)-9,9′-螺二芴。
4.根据权利要求1所述的铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,铁盐至少含有氯化亚铁、氯化铁、硝酸铁中的一种。
5.根据权利要求1所述的铁纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述的螺芴吡啶铁纳米粒子为片状结构,粒径为200~800nm。
6.一种铁纳米催化剂,其特征在于,所述铁纳米催化剂根据权利要求1~5中任意一项所述的铁纳米催化剂的制备方法制备得到,所述铁纳米催化剂为片状结构,粒径为200~800nm,用于催化C-C偶联反应。
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