[发明专利]一种氮掺杂石墨烯量子点的化学制备方法在审
申请号: | 201410376809.4 | 申请日: | 2014-08-04 |
公开(公告)号: | CN104150473A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 王坤;杜晓娇;钱静;蒋鼎 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 量子 化学 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
(1)氮杂石墨烯的制备:
在烧杯中加入氧化石墨和甘氨酸,分散在去离子水中,所得的混合物超声后转移至氧化铝瓷舟中;将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中升温至预定温度之后保温,然后冷却,得到氮杂石墨烯片;
(2)氮杂石墨烯量子点的制备:
A. 将步骤(1)中所得的氮杂石墨烯片分散在浓硝酸和浓硫酸的混合溶剂中,
超声,然后将其用去离子水稀释使其降温,接着用微孔滤膜除去其中的酸得到氧化的氮杂石墨烯片;
B. 将步骤A得到的氧化的氮杂石墨烯片重新分散在去离子水中,调节其pH
值;最后,该分散液被转移至聚四氟乙烯的反应釜中,保温反应,待冷却至室温时,再次用微孔滤膜过滤后收集滤液;
C. 将上述反应所得滤液放入透析袋中透析后,即可得纯净的氮杂石墨烯量
子点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的甘氨酸与氧化石墨的质量比为6-10:1;所述混合物超声时间为2小时;所述升温至预定温度之后保温具体操作为在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC,保持温度2个小时。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)的A中所述氮杂石墨烯片、浓硝酸和浓硫酸的用量比为50 mg:20-40 mL:5-20 mL;所述超声时间为16-24小时;所述的微孔滤膜为纤维素过滤膜;所述的的浓硝酸和浓硫酸为实验室的常用标准品,浓度分别为64-68 wt%,95-98 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)B中所述调节pH为用浓度为5 mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH值至8;所述保温反应为保持200 oC反应10小时。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于,步骤(2)C中所述透析袋的截留量为8000-14000 Da,透析时间为3-4天。
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