[发明专利]铌铁中磷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及含铌铁合金的化学分析技术领域，具体来讲，涉及一种能够测定含铌铁合金(简称铌铁)中磷含量的方法。 

背景技术

现有国标测定铌铁中磷含量的铋磷钼蓝光度法，用过氧化钠熔融试样，用饱和氯化钠溶液浸取并过滤，将铌分离，再用铁溶液将磷沉淀与氯化钠分离后用钼蓝光度法测定磷含量。需分离两次，方法操作繁琐。 

因此，很有必要发明一种操作较简便且能准确测定铌铁中磷含量的铋磷钼蓝兰光度法。 

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。 

例如，本发明的目的之一在于提供一种操作较简便和/或能准确测定铌铁中磷含量的铋磷钼蓝兰光度法。 

本发明的一方面提供了一种铌铁中磷含量的测定方法。所述测定方法包括以下步骤：将无水碳酸钠、过氧化钠和铌铁混合，加热得到熔融物，随后冷却；将冷却的熔融物置于烧杯中，加入水，加入高氯酸，待剧烈反应停止后，加热完成浸取，随后加热煮沸至黑色浑浊溶液变为绿色浑浊溶液；向绿色浑浊溶液中加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾，以使溶液体系中的金属离子生成沉淀，过滤，得到母液；移取部分母液，加入高氯酸使溶液呈酸性，加入铋盐溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵混合液，以使母液中的磷在高氯酸介质中与铋离子、钼酸铵反应生成磷铋钼杂多酸络合物，其中，铋盐溶液通过高氯酸溶解铋盐并加热至冒高氯酸浓烟得到，钼酸铵混合液为由高氯酸、钼酸铵和阿拉伯树胶构成的溶液；向母液、铋盐溶液、硫代硫酸钠溶液和钼酸铵混合液构成的混合溶液中，加入抗坏血酸以将磷铋钼杂多酸络合物还原为铋磷钼蓝，得到待测溶液；用光度法测量待测溶液中铋磷钼蓝的吸光度，计 算得出铌铁中的磷含量。 

本发明的另一方面提供了一种测定铌铁中磷含量的方法。所述方法先采用如上所述的测定方法来测定已知磷含量的多个铌铁标准样品，并根据所述多个铌铁标准样品的磷含量及对应的吸光度，进行线性回归，绘制形成工作曲线函数；然后，采用如上所述的测定方法获得待测铌铁样品的吸光度，随后，在工作曲线函数中查找与所述待测铌铁样品的吸光度对应的磷含量。 

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：操作较简便；能准确测定铌铁中的磷含量。 

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的铌铁中磷含量的测定方法。 

在本发明中，优选地，待测铌铁含有按质量百分比计不大于0.5％的磷。 

在本发明的一个示例性实施例中，铌铁中磷含量的测定方法包括顺序进行的以下步骤： 

将无水碳酸钠、过氧化钠和铌铁混合，加热得到熔融物，即铌铁的碱熔融物，随后冷却。例如，称取试样前，先加入少量无水碳酸钠，目的是让试样在加入过氧化钠后混匀时，与过氧化钠充分混合，称取试样前亦可先加入部分过氧化钠，不加无水碳酸钠，但在称取试样时，过氧化钠易吸收空气中水。将冷却的熔融物置于烧杯中，加入水，加入高氯酸，待剧烈反应停止后，加热完成浸取，随后加热煮沸至黑色浑浊溶液(即含有较多的镍氧化物的黑色溶液)变为绿色浑浊溶液(含有高氯酸镍的绿色溶液)。即，黑色的氧化镍变成了绿色的高氯酸镍溶液，溶液中的铌酸变成了铌酸沉淀。高氯酸的加入量以能够中和氢氧化钠并能够将黑色浑浊溶液完全转变为绿色浑浊溶液为宜，当然也可过量。 

向绿色浑浊溶液中加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾，以使溶液体系中的金属离子生成沉淀，过滤，得到母液。氢氧化钠的加入量能够使溶液体系中可能存在的诸多可沉淀金属离子(例如，铌、镍、钴、铬、锰、铜和铁等)形成沉淀。