[发明专利]一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法。               

背景技术

气相防锈材料是通过含浸在其中的气相缓蚀剂发挥防锈作用。该气相缓蚀剂在常温下能够持续、缓慢地气化、挥发，挥发出来的缓蚀剂蒸气能够吸附在裸露的金属表面，从而形成一个到两个分子厚的稳定保护膜，该保护膜能够有效地防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀，从而产生优良的防锈作用。由於气相缓蚀剂分子是持续地挥发，能够在密闭空间内始终处於“饱和”状态，因而可达到长期、稳定的防锈效果。由於缓蚀剂分子是气体状态，无孔不入，不管金属制品外形多麽复杂，仍可获得理想的防锈效果。

传统方法在使用需要防锈处理的材料时，要先除去材料表面的防锈油才能使用；而使用这种方法，无论采用上述的何种方式处理，均可立即去除包装使用，且简便洁净、安全、无污染，用後还可重复进行防锈包装使用。该技术对IT、电子类产品的封装处理更显示出得天独厚的优势。正是由於气相防锈包装材料具有这些优点，因而获得越来越广泛的应用。

气相防锈蚀技术虽然进入中国时间短，但发展速度很快，然而，中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法。

本发明的技术解决方案是：二环己胺与甲醛溶液进行反应，生成N-羟甲基二环己基胺；再向反应液中加入哌啶，加热进行反应，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N-二环己基胺甲基-哌啶。具体包含以下步骤：

1)．向二环己胺（Ⅱ）中缓慢加入甲醛（Ⅰ）溶液，进行搅拌15～30分钟，搅拌条件下，于10～20℃温度下反应0.5～1小时，生成N-羟甲基二环己基胺（Ⅲ），其主要化学反应为：

其主要化学反应为：

           

2)．再向反应液中加入哌啶（Ⅳ），稍微加热于20～40℃温度下，进行反应1～2小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N-二环己基胺甲基-哌啶（Ⅴ）。其主要化学反应为：

进一步的是，所述的二环己胺、甲醛和哌啶的摩尔比为1﹕2.5～3﹕1～1.1。

本发明一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法，其特点和优点是：采用二环己胺与甲醛溶液进行低温反应，反应生成物再与哌啶进行反应，使反应容易进行；合成物具有抑制腐蚀的作用，主要对阴极腐蚀反应有抑制，属于多单元气相阴极保护型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。  

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入46克二环己胺，再缓慢加入55克38%甲醛溶液，进行搅拌25分钟，搅拌条件下，于10～25℃温度下反应1小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入22克哌啶，稍微加热于20～30℃温度下，进行反应2小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N-二环己基胺甲基-哌啶。

实施例2

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入52克二环己胺，再缓慢加入57克38%甲醛溶液，进行搅拌15分钟，搅拌条件下，于10～25℃温度下反应1小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入26克哌啶，稍微加热于30～40℃温度下，进行反应1小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N-二环己基胺甲基-哌啶。

实施例3

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入58克二环己胺，再缓慢加入75克38%甲醛溶液，进行搅拌30分钟，搅拌条件下，于10～25℃温度下反应0.5小时，生成N-羟甲基二环己基胺，再向反应液中加入28克哌啶，稍微加热于25～35℃温度下，进行反应1.5小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N,N-二环己基胺甲基-哌啶。 

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。