[发明专利]一种测定钢中镍含量的方法有效
申请号: | 201410375494.1 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104101576B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 杨道兴;王文;刘跃军;冯志刚 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司11286 | 代理人: | 邢伟 |
地址: | 621701 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 钢中镍 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及钢或铁合金的化学分析技术领域,具体来讲,涉及一种能够测量钢或铁合金中镍含量的方法。
背景技术
通常,镍(Ni)元素作为钢或铁合金中的重要元素,其含量常常需要准确获知。此外,这些钢或铁合金中常常含有钴(Co)、铜(Cu)、锰(Mn)等元素,这些元素也会影响对镍元素含量的测量。因此,有必要研究能够对钢或铁合金中镍元素进行准确测定的方法,尤其是,对含有钴、铜、锰等元素的钢或铁合金。
发明人发现:在氨性缓冲溶液或氢氧化钠溶液中通过光度法来测量钢或铁合金中的镍元素含量时,存在诸如稳定性差、灵明度较低、显色速度慢、以及对钴、铜、锰等元素含量要求严格等不足中的一项或多项。所以说这些方法不适于测定高钴高铜高锰钢或铁合金中的镍含量。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。
例如,本发明的目的之一在于提供一种能够钢或铁合金中镍元素含量的方法。
为了实现上述目的,本发明的一方面提供了一种测定钢或铁合金中镍含量的方法。所述方法包括以下步骤:用酸溶解所述钢或铁合金,得到酸解液;将酸解液与酒石酸钠、柠檬酸钠、磷酸和碘溶液混合,得到混合液,且磷酸先于碘溶液与酸解液混合;将混合液与含有丁二酮肟的氢氧化钠溶液混合,以在形成含有HPO42--PO43-的缓冲溶液的过程中,使镍元素与丁二酮肟形成丁二酮肟红色配合物;用光度法测量丁二酮肟红色配合物的吸光度,计算得出钢或铁合金中镍的含量。
另外,本发明另一目的在于提供一种适合于测定含有干扰元素锰、铜和钴含量高的钢或铁合金中镍元素含量的方法。
为了实现上述目的,本发明的另一方面提供了一种测定钢或铁合金中镍含量的方法,所述方法包括以下步骤:用酸溶解所述钢或铁合金,得到酸解液;将酸解液与酒石酸钠、柠檬酸钠、磷酸和碘溶液混合,得到混合液,且磷酸先于碘溶液与酸解液混合;将混合液与含有丁二酮肟的氢氧化钠溶液混合,形成含有丁二酮肟红色配合物的显色液,本步骤能够在形成含有HPO42--PO43-的缓冲溶液的过程中,使镍元素与丁二酮肟形成丁二酮肟红色配合物,同时可以通过将混合液与不含有丁二酮肟的氢氧化钠溶液混合,形成参比液,本步骤中优选地控制显色液和参比液中与铜元素和/或钴元素反应形成配合物的丁二酮肟的量占所加入的丁二酮肟总量的比例均低于50%;随后,通过光度法以参比液为参比测量显色液中丁二酮肟红色配合物的吸光度,得出显色液中镍元素含量,然后计算得出钢或铁合金中镍的含量,在计算过程中,将铜元素按1.00%的铜相当于(0.032±0.001)%的镍进行校正,将钴元素按1.00%的钴当于(0.011±0.001)%的镍进行校正。
另外,本发明还提供了另一种测定钢或铁合金中镍含量的方法,所述方法先采用上述方法中的一种来测定已知镍含量的多个标准钢样品或者铁合金样品,并根据所述多个标准钢样品或者铁合金样品的镍含量及对应的吸光度,进行线性回归,绘制形成工作曲线函数;然后,再采用上述方法中的一种来获得待测钢样品或者铁合金样品的吸光度,随后,在工作曲线函数中查找与所述待测钢样品或者铁合金样品的吸光度对应的镍含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:显色速度快,灵明度高,稳定性好,准确度高。此外,本发明的方法尤其适合于对高钴高铜高锰钢中镍含量进行分析测定。
具体实施方式
在下文中,将结合示例性实施例来详细说明本发明测定钢或铁合金中镍含量的方法。
在本发明的方法中,待测的铁合金可以为镍质量百分含量≥0.01%的生铁合金或铁合金粉,待测的钢可以为镍质量百分含量≥0.01%的碳素钢、合金钢、高温合金或精密合金。
在本发明的第一示例性实施例中,测定钢或铁合金中镍含量的方法可包括以下步骤:
用酸溶解所述钢或铁合金,得到酸解液;
将酸解液与酒石酸钠、柠檬酸钠、磷酸和碘溶液混合,得到混合液,且磷酸先于碘溶液与酸解液混合;
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