[发明专利]一种高强度beta-Al2O3固体电解质的制备方法有效
| 申请号: | 201410375286.1 | 申请日: | 2014-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN104143661A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
| 发明(设计)人: | 朱承飞;洪永飞;吉光辉 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | H01M10/39 | 分类号: | H01M10/39;C04B35/10;C04B35/622 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 beta al sub 固体 电解质 制备 方法 | ||
1.一种高强度beta-Al2O3固体电解质的制备方法,其具体步骤为:(a)含过渡金属原子的盐添加到钠盐、锂盐和铝盐或铝的氧化物中,混合后以无水有机极性溶剂为介质球磨干燥,过筛预烧制得前驱料;(b)将前驱料粉料于无水有机极性溶剂中球磨后干燥,过筛后添加PVA水溶液到前驱料粉料中并混合均匀,压制成型;(c)然后将成型的素坯缓慢加热至550-650℃保温,然后升温,并于1550-1680℃保温烧结,接着降温至在1400-1500℃保温,最后随炉冷却得到高强度的beta-Al2O3固体电解质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含过渡金属原子的盐为含过渡金属原子的草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐或甲酸盐,其中过渡金属原子为Fe、Cr或Ni。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的钠盐、锂盐和铝盐分别为钠的草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐或甲酸盐,锂的草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐或甲酸盐,铝的草酸盐、硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐、柠檬酸盐或甲酸盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:含过渡金属原子的盐的添加量为:含过渡金属原子氧化物占总氧化物质量的0.005-0.75%;钠盐的加入量为Na2O占总氧化物质量的10.60-10.80%;锂盐的加入量为占总氧化物质量的0.40-1.00%;其中总氧化物为钠盐、锂盐和铝盐或铝的氧化物中Li2O、Na2O、Al2O3和过渡金属原子氧化物的总质量。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(a)和(b)中球磨时间均为6-12小时;步骤(b)中压制成型的压力为10-30MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(a)中所述的预烧温度为1000-1300℃,预烧时间为1-3小时;步骤(c)中缓慢加热的速率是1-3℃/min,缓慢加热至550-650℃时保温1-3小时;在1550-1680保温烧结5-25min;降温至在1400-1500℃时的降温速率为2-3℃/min,降温至1400-1500℃时保温40-80min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)和(b)中所述的无水有机极性溶剂均为无水乙醇、无水乙醚或无水丙酮中一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的PVA水溶液是聚乙烯醇和去离子水按质量比为5-10:100配制的溶液;PVA水溶液的添加量是前驱料粉料质量的5-15%。
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