[发明专利]羟丙基甲壳素的化学合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性羟丙基甲壳素的化学合成方法，它属于有机合成化学技术领域。

背景技术

甲壳素( chitin )是一种天然多糖，主要存在于虾、蟹等生物的甲壳中。甲壳素的分子结构与纤维素相似，只是C2位上的羟基被乙酰胺基所取代。由于甲壳素分子中的强氢键作用，分子间存在着有序结构，使结晶致密稳定。

甲壳素只能溶于5%氯化锂、六氟异丙醇、六氟丙酮、1,2一二氯乙烷、二甲基甲酰胺和三氯乙酸的混合溶剂中，不溶于其它有机溶剂和稀酸、碱溶液，其工业应用受到很大的限制。因此，对甲壳素进行化学合成改性，制造可溶、易溶于水的甲壳素衍生产品，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明就是为了解决上述技术问题，而提供的一种羟丙基甲壳素的化学合成方法，本发明合成的羟丙基甲壳素具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。

制造羟丙基甲壳素的生产方法，是在强碱、低温和密闭环境下，加入环氧丙烷或环氧氯丙烷，在催化剂作用下合成羟丙基甲壳素，然后进行萃取提纯，经真空干燥制得纯度高、水溶性良好的羟丙基甲壳素成品。

为了解决上述技术问题， 本发明是通过下述技术方案实现的：

羟丙基甲壳素的化学合成方法，其制备步骤如下：

粉碎：将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末，得甲壳素粉末备用；

溶胀：将甲壳素粉末用20~25%氢氧化钠水溶液在温度为零下18~20℃的条件下浸泡12~24小时，甲壳素与20~25%氢氧化钠水的质量比为1:3，然后在常温下解冻；

合成：将解冻后的甲壳素加入反应釜中，注入异丙醇和催化剂吡喃多胺聚酯，搅拌，逐渐升温至35~45℃，保温1.5小时，然后，加入环氧丙烷或环氧氯丙烷，冷凝回流，反应5~8小时，反应结束后，降温冷却至常温，各原料的质量比为甲壳素：吡喃多胺聚酯（CAPP）：异丙醇：环氧丙烷或环氧氯丙烷=1：0.1~0.2：8~10：3；

提纯：将反应釜中的溶剂过滤放出，加入去离子水，用50%盐酸中和至PH=7，将溶液放入另一个装有丙酮的反应釜中，沉淀2小时，过滤除去丙酮溶剂，使用85%乙醇洗涤2~3次，然后再用无水乙醇洗涤1~2次，将沉淀物真空干燥，制得羟丙基甲壳素，各原料的质量比为甲壳素：丙酮：去离子水=1：10：0.4-0.6。

上述合成步骤中各原料的质量比为甲壳素：吡喃多胺聚酯：异丙醇：环氧丙烷或环氧氯丙烷=1：0.15：9：3。

上述提纯步骤中各原料的质量比为甲壳素：丙酮：去离子水=1：10：0.5。

由于采用上述技术方案，使得本发明具有如下优点和效果：

 本发明合成的羟丙基甲壳素具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。可通过络合、缩合、加成反应，快速捕获苯系物、氨氮类化合物、巯基化合物、甲醛、TVOC等各种带有异味的可挥发性化合物。本发明合成的羟丙基甲壳素和具有α-氢原子的醛，在弱碱或弱酸的作用下，缩合而成β-羟基醛或酮，后进一步聚合成大分子不挥发的化合物。室温自然干燥成膜，膜层致密均匀，可以很好的封闭挥发性分子。

经试验验证本发明合成的羟丙基甲壳素在水中的溶解性能良好，室温下溶解度高达65克。水稀释液干燥成膜以后，膜层飞薄，无色、无味、全透明，手感干滑坚硬，无黏腻感，无异物感。水溶液在各种有机、无机基材表面都可以充分润湿自流平，自然干燥成膜，表干5-10分钟，实干48小时，干燥的冷、热风均可加速成膜干燥过程，热风烘烤可以在1-5分钟内快速干燥成膜。膜层致密均匀，几乎可以封闭所有挥发性分子，例如，苯系物、胺类化合物、萘等，可用于封口及物料表面涂饰，防止蒸发损失，使用时用水洗掉即可，也可用于油漆家具内外表面异味的封闭处理。本发明合成的羟丙基甲壳素可重涂性好。成膜耐干擦，但可用水浸泡擦除，随着干燥时间的延长及捕获污染物的交联作用，膜层越来越致密，擦除难度越来越大，可延长浸泡时间擦除，不会造成不可逆转的工程事故。本发明羟丙基甲壳素是制造各种空气污染清除剂的基础工业原料。

具体实施方式

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。

下述的实施例中的百分含量如无特别说明，均为质量百分含量。

实施例1