[发明专利]一种苯炔前体及其合成方法有效
申请号: | 201410369788.3 | 申请日: | 2014-07-31 |
公开(公告)号: | CN104177395A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 李杨;邱大川 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C07C311/21;C07C303/36 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 唐开平 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯炔前体 及其 合成 方法 | ||
1.一种苯炔前体,其结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述苯炔前体的合成方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤一,2-三甲基硅基-1, 3-间苯二酚的制备
将2-溴-1, 3-间苯二酚溶入四氢呋喃,冷却后加入氢化钠;再缓慢滴加三甲基氯硅烷至混合物中,待完全反应,将混合物冷却至-70℃~ -100℃,缓慢滴加正丁基锂,待完全反应,在冷却下缓慢滴加水至此混合物中,得到粗品2-三甲基硅基-1, 3-间苯二酚;
步骤二,苯炔前体的制备
将步骤一所得的粗品2-三甲基硅基-1, 3-间苯二酚溶于四氢呋喃中冷却至-70℃~ -100℃,缓慢滴加正丁基锂;待完全反应,再缓慢滴加三氟甲磺酸酐,搅拌至完全反应,粗品经硅胶色谱柱纯化得到苯炔前体。
3.根据权利要求2所述苯炔前体的合成方法,其特征是,步骤一中的2-溴-1, 3-间苯二酚的制备过程是:将间苯二酚溶于氯仿,室温下缓慢滴加入液溴,然后回流,直到产物全部转化为三溴代物,减压蒸馏除去氯仿得到2, 4, 6-三溴-1, 3-间苯二酚粗品;加入甲醇和水将粗品2, 4, 6三溴-1, 3-间苯二酚溶解,再加入亚硫酸钠和氢氧化钠的水溶液,室温搅拌,得到2-溴-1, 3-间苯二酚粗品;硅胶柱层析纯化,得到2-溴-1, 3-间苯二酚。
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