[发明专利]一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法

权利要求书

1.一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：本工艺方法是以有机硅单体生产副产物为原料来生产甲基含氢硅油成品的制备方法，所述的有机硅单体生产副产物包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷，所述的甲基含氢硅油成品的参数指标包括：

含氢量：1.50～1.66%； 粘度：10～50（25℃，mm²/s）；

密度：0.950～1.015（25℃，g/cm³）；挥发份：< 3%（150℃，3h）；

折光率：1.390～1.410（25℃）；酸值：0.001～0.01（mgKOH/g）。

2.根据权利要求1所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法包括以下步骤：

（a）水解：将甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷按重量比（10～60）：1的比例加入至混合釜中混合制成单体混合物，将该单体混合物、水、低沸物按重量比1:（1～5）：（0～0.5）的比例持续加入至管式反应器中进行水解回路的反应，获得酸性水解物料，反应温度为5～30℃，控制水解回路的平均停留时间为30～90min；

（b）分层：将水解回路出来的酸性水解物料送入第一分层器进行分层，获得上层粗硅油和下层盐酸，所述粗硅油的含酸量为1000～3000mg/L，控制酸性水解物料在分层器中的停留时间为40～90min；

（c）水洗萃取：将步骤（b）获得的粗硅油送入萃取系统，依次经水洗萃取、分层后，得到含酸量为150～500mg/L的硅油水解物，停留时间控制在50～100min；

（d）调聚：将步骤（c）制得的硅油水解物送入脱水塔干燥后，获得水分含量为15～50mg/L的硅油，并送入装有催化剂的调聚器中调整硅油的平均分子量至平衡，停留时间为30～120min；

（e）脱低：将上述步骤（d）获得的硅油送入预热器中进行加热，温度加热至60～100℃后，再将硅油送入脱低器中，在温度120～180℃、真空－60～－99.5Kpa下，对硅油进行脱低处理，脱低后获得甲基含氢硅油成品。

3.根据权利要求2所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法还包括：对步骤（d）获得的硅油进行酸值平衡调节，所述的酸值平衡调节包括采用平衡试剂对调聚平衡后的硅油进行酸碱平衡调节，调整时间为30～120min，待硅油的PH值调节至6.8～7.2后，再送入预热器中完成步骤（e）的操作。

4.根据权利要求3所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的平衡试剂为PH值为7.5～8.5的弱碱性试剂。

5.根据权利要求4所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的弱碱性溶液为碳酸钙溶液或碳酸氢钠溶液。

6.根据权利要求2或3任一项所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的管式反应器内盛装有浓度为10～30%的盐酸溶液，按重量比计，所述的单体混合物与盐酸溶液的比值为（1～5）：1。

7.根据权利要求2或3任一项所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：在所述的步骤（a）中，水解回路中的反应温度由冷却器进行控制，反应温度控制范围为5～25℃。

8.根据权利要求2或3任一项所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：在所述的步骤（b）中，分层后获得的下层盐酸被送入盐酸储罐中备用，所述盐酸的浓度为10～30%。

9.根据权利要求2或3任一项所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的萃取系统主要由萃取搅拌釜、油水分离器组成，所述的步骤（c）包括：

（c.1）选取无机盐水溶液或水作为萃取液，将步骤（b）获得的粗硅油送入萃取搅拌釜中进行水洗萃取，水洗温度为25～60℃，获得油水混合物；

（c.2）将油水混合物送入油水分离器，去除油水混合物中的水分后，获得含酸量为150～500mg/L的硅油水解物。

10.根据权利要求9所述的一种无溶剂连续生产甲基含氢硅油的工艺方法，其特征在于：所述的无机盐水溶液为中性或弱碱性无机盐溶液。