[发明专利]共沸精馏和普通精馏结合回收丁醇和醋酸丁酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种共沸精馏和普通精馏结合回收丁醇和醋酸丁酯的工艺。

背景技术

抗生素自被人类发现以来，就一直广泛被用于临床医学中，是人类控制感染性疾病，保障身体健康及防治动植物病害的重要化学药物。随着制药行业的发展，抗生素的种类也不断增加，至今已逾百种。我国的抗生素生产业发展迅猛，现已有300多家企业生产占世界原料药产量的20-30％的70多个品种的抗生素，成为世界上主要的抗生素制剂生产国之一。

国内抗生素产量巨大，丁醇和醋酸丁酯是抗生素生产中的重要溶媒，经结晶工序后得到大量含醋酸丁酯，丁醇和水的混合溶媒。然而丁醇、水、醋酸丁酯两两形成共沸物，且三者形成非均相三元共沸物，用一般的方法难以分开。

中国专利CN 1974529A，公开了一种在结晶工序后，通过共沸精馏分离丁醇、醋酸丁酯和水的工艺，该工艺实现了醋酸丁酯和丁醇的分离，得到工业生产所需要的产品。但该工艺中三个塔均采用共沸精馏，能耗较高，且三个塔均需要对水加热进行精馏，造成了不必要的能量浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种共沸精馏和普通精馏相结合的方法回收丁醇、醋酸丁酯和水，在降低能耗的同时，在单塔中经过精馏得到了工业生产所需要的醋酸丁酯和丁醇。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种共沸精馏和普通精馏结合回收丁醇和醋酸丁酯的工艺，所述工艺包括以下步骤：

1)将含丁醇、醋酸丁酯的原料液与第三精馏塔塔釜液在换热器中进行换热，然后输送到混合器中，同来自第二分相器的料液混合后，由第一精馏塔的中上部进料，进行增浓提纯；

2)第一精馏塔操作压力为常压，塔釜采用再沸器加热，塔顶蒸汽经第一冷却器冷凝后输送到第一分相器进行分相，分相后轻相返回到第一精馏塔，重相输送到第二精馏塔；

3)第二精馏塔操作压力为常压，塔釜采用再沸器加热，塔顶蒸汽经第三冷却器冷凝后输送到第二分相器进行分相，分相后轻相输送到混合器混合，重相回流，塔釜得到纯水；

4)第一精馏塔塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的料液，输送至第二冷却器中进行冷却，冷却后的料液输送到泵加压，然后输送到第三精馏塔中，塔釜采用再沸器加热，经普通精馏，塔顶得到成品丁醇，塔釜得到成品醋酸丁酯。

本发明是针对醋酸丁酯、丁醇和水形成共沸及在高压时，醋酸丁酯和丁醇较容易进行分离得到理想产品的特点，利用水作为共沸剂，不引入其它杂质，进行三塔连续生产，分别得到理想的丁醇、醋酸丁酯和水。

步骤1)中原料液的温度为20～30℃。所述温度可选择20.02℃，21℃，22.5℃，24℃，26.8℃，28℃，28.7℃，29.8℃等。

所述原料液经换热器换热后的温度为70～75℃。所述温度可选择70.01℃，70.7℃，72℃，72.8℃，74℃，74.6℃等。

步骤3)中第二精馏塔塔顶温度为87～92℃，塔釜温度为101～103℃时，塔釜得到纯水。所述塔顶温度可选择87.02℃，87.4℃，88.1℃，88.9℃，89.7℃，90.4℃，91.7℃等；所述塔釜温度可选择101.02℃，101.1℃，101.15℃，101.5℃，102.4℃，102.8℃等。

步骤4)中第一精馏塔塔顶温度为88～93℃，塔釜温度为118～122℃时，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比为0.56～0.60的料液。所述塔顶温度可选择88.02℃，88.1℃，88.7℃，89.2℃，90.5℃，91℃，91.6℃，92℃，92.7℃等；所述塔釜温度可选择118.02℃，118.3℃，119℃，119.4℃，120℃，120.8℃，121.2℃，121.9℃等；所述醇酯比可选择0.561，0.567，0.57，0.574，0.582，0.588，0.596等。

步骤4)中冷却后的料液经过泵加压至不低于5atm。

步骤4)中第三精馏塔塔顶温度为172～175℃，塔釜温度为192～197℃时，塔顶得到成品丁醇，塔釜得到成品醋酸丁酯。所述塔顶温度可选择172.02℃，172.2℃，172.8℃，173.4℃，173.9℃，174.3℃，174.8℃等；所述塔釜温度可选择192.03℃，192.2℃，192.28℃，194.2℃，195℃，195.4℃，196.2℃，196.9℃等。

一种共沸精馏和普通精馏结合回收丁醇和醋酸丁酯的工艺，所述工艺包括以下步骤：