[发明专利]一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学试剂技术领域，具体涉及一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。 

背景技术

三氯烯丙基磷酸酯，作为一类重要的有机合成中间体，不仅在医药、天然产物的合成中具有重要用途，而且在制备烯丙基酯预聚体、烯丙基酯单体改性其他不饱和聚酯树脂方面也得到了广泛应用。 

 现有三氯烯丙基磷酸酯制备较为繁琐，且原料利用率低，副产物多，难以满足工业化生产的要求，因此需要寻找新的三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有的技术缺陷，提供一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法。 

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现： 

一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤： 

(1)依次将催化剂、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5-30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 0.8~1 ： 1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 10~1 ： 20 ；

（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；

（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。

作为优选方式，所述步骤（1）中的反应温度为15~30℃。 

作为优选方式，所述步骤（1）催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚。 

本发明有益效果体现在： 

（1）本发明利用三氯氧磷和环氧丙烷作为原料，反应较为充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生产成本；

（2）利用四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或冠醚作为催化剂，使反应速率大大提高，提高了生产效率。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 

实施例1 

一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤： 

(1)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在5℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 0.8，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 10 ；

（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；

（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。

实施例2 

一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤： 

(1)依次将催化剂四丁基溴化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在10℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 ： 1.2，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 20 ；

（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；

（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。

实施例3 

一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤： 

(1)依次将催化剂冠醚、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在15℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1： 1，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ：15；

（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；

（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。

实施例4 

一种三氯烯丙基磷酸酯的制备方法，其特征在于：主要包括如下步骤： 

(1)依次将催化剂四丁基氯化铵、助剂、三氯氧磷和环氧丙烷放入反应釜中，在30℃下进行反应，反应完全后得反应液；其中三氯氧磷与环氧丙烷的摩尔比为1 :1.1，催化剂和助剂：反应溶剂的摩尔比都为1 ： 20 ；

（2）将反应液进行碱洗、水洗后得酸碱度为中性的溶液；

（3）将步骤（2）中的溶液经脱水、浓缩后得三滤烯丙基磷酸酯。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。