[发明专利]一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410363396.6 | 申请日: | 2014-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN104128178B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
| 发明(设计)人: | 于洪文;李海彦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 |
| 主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;C01B3/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150081 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 组装 三维 pt tio sub 分级 结构 光催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种Pt/TiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
能源是经济社会发展的基础,随着世界各国对能源需求的不断加大,人类正面临着矿物燃料枯竭与环境污染的双重威胁,发展新能源及可再生洁净能源已迫在眉睫。氢能因其储量丰富、清洁、可再生等优点被认为是可以取代石油、煤和天然气的最理想、最有应用前景的绿色能源。自从20世纪70年代初日本科学家Fujishima和Honda发现TiO2电极上的光电解水产氢现象后,利用半导体材料光催化分解水制氢成为全世界关注的研究方向,被认为是从根本上解决能源短缺问题的一个理想途径。在众多半导体材料中,TiO2因廉价、无毒、稳定、优异的光学性能、催化性能和光电转换性能等优点倍受青睐,目前的挑战是如何提高其光解水制氢的量子效率。
光催化分解水制氢的量子效率与光催化剂的结构以及助催化剂密切相关。一般说来,光催化剂具有较好的结晶度、较短的载流子传输距离、大比表面积等特点有利于提高其催化活性,而具有分级结构的3D光催化剂恰能满足上述条件,相关研究报道较多。目前制备TiO2分级结构的方法主要是模板法,然而在移除模板的过程中,需要借助高温煅烧或化学试剂腐蚀,反应过程不易控制,容易出现坍陷问题。
在制氢过程中,助催化剂担载在光催化剂表面一方面能够促进光生电子-空穴对的分离,另一方面作为活性位存在,能有效降低H2产生的过电位。Pt是最常用的助催化剂,目前,Pt/TiO2光催化剂的制备都是通过两步法来实现的,首先制备TiO2材料,继而通过光还原或浸渍-煅烧还原法在TiO2表面担载Pt纳米粒子,需要外加光源、牺牲剂或高温环境,制备过程相对繁琐。鉴于上述问题,发展一种简单、绿色的一步法制备3D Pt/TiO2分级结构是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的是要解决现有Pt/TiO2光催化剂的制备方法需要外加光源、牺牲剂或高温环境,制备过程繁琐,催化性能低的问题,而提供一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法。
一种自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、首先将钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液混合,得到混合溶 液A;再将混合溶液A加入到浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH水溶液中,在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下搅拌1h~3h,得到混合溶液B;
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液由钛酸四丁酯和乙二醇混合而成,且所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L;
步骤一所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液由氯铂酸和乙二醇混合而成,且所述的氯铂酸/乙二醇混合溶液中氯铂酸的浓度为1mmol/L~10mmol/L;
步骤一所述的钛酸四丁酯/乙二醇混合溶液与氯铂酸/乙二醇混合溶液的体积比为1:(0.1~0.2);
步骤一所述的混合溶液A与浓度为5mol/L~10mol/L的NaOH水溶液的体积比为1:(1~3);
二、将混合溶液B转移到反应釜中,在温度为120℃~200℃下反应5h~24h,得到浅灰色沉淀物;将浅灰色沉淀物进行离心分离,得到离心后的浅灰色沉淀物;依次使用稀盐酸、去离子水和乙醇对离心后的浅灰色沉淀物进行洗涤,直至洗涤液的pH=7,得到洗涤后的沉淀物;再将洗涤后的沉淀物置于温度为40℃~100℃的烘箱中干燥2h~24h;得到干燥后的沉淀物;
三、再将干燥后的沉淀物置于马弗炉中,在温度为450℃~600℃下煅烧2h~4h,得到自组装三维Pt/TiO2分级结构光催化剂。
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