[发明专利]一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410363081.1 申请日: 2014-07-29
公开(公告)号: CN104086583B 公开(公告)日: 2017-01-25
发明(设计)人: 秦传俊;胡江华;甘俊;陈圣云;甘书官 申请(专利权)人: 荆州市江汉精细化工有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C07F7/20
代理公司: 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 代理人: 方风波
地址: 434000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 环己基 甲基 三烷氧基 硅烷 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:

(1)在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己胺,向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷,在每分钟100~200转的速度将反应容器温升至100℃~120℃;

(2)当反应容器温升至100℃~120℃后,开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应,氯甲基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1.5~3小时,滴加完后继续反应1.5~3小时;

(3)1.5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温,再向反应容器中加入2,2-二甲基戊烷,2,2-二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和,2,2-二甲基戊烷加入完成后搅拌0.5小时后过滤;

(4)过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐,滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,将粗品先按常压蒸馏回收溶剂2,2-二甲基戊烷,回收完溶剂2,2-二甲基戊烷后,在-0.07Mpa条件下回收过量的环己胺,最后开启真空泵在-0.098MPa条件下蒸馏,得:环己基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分离出的溶剂2,2-二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应;

(5)常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液,然后将步骤(4)中的滤渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液;

(6)将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟,然后分掉下层盐水,在上层液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤,过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的环己胺一起用于下一锅反应。

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