[发明专利]一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法有效
申请号: | 201410363081.1 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104086583B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 秦传俊;胡江华;甘俊;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 方风波 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 甲基 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己胺,向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷,在每分钟100~200转的速度将反应容器温升至100℃~120℃;
(2)当反应容器温升至100℃~120℃后,开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应,氯甲基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1.5~3小时,滴加完后继续反应1.5~3小时;
(3)1.5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温,再向反应容器中加入2,2-二甲基戊烷,2,2-二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和,2,2-二甲基戊烷加入完成后搅拌0.5小时后过滤;
(4)过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐,滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品,将粗品先按常压蒸馏回收溶剂2,2-二甲基戊烷,回收完溶剂2,2-二甲基戊烷后,在-0.07Mpa条件下回收过量的环己胺,最后开启真空泵在-0.098MPa条件下蒸馏,得:环己基胺甲基三烷氧基硅烷成品,分离出的溶剂2,2-二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应;
(5)常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液,然后将步骤(4)中的滤渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液;
(6)将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟,然后分掉下层盐水,在上层液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤,过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的环己胺一起用于下一锅反应。
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