[发明专利]一种制备立方块状CeO2纳米材料的熔融盐法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备立方块状CeO₂纳米材料的熔融盐法，具体的说涉及以NaNO₃和NaF为熔融盐体系制备立方块状CeO₂纳米材料的熔融盐法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

稀土是一种非常重要的战略性资源，在我国国民经济建设中具有举足轻重的作用，常被用于高精尖技术产业。近年来，伴随着纳米技术的发展，许多传统材料表现出新的应用价值。例如，将传统稀土材料和纳米技术相结合，制备出稀土纳米材料，并探索其在机动车尾气治理等环境催化化学领域的应用倍受关注。

氧化铈(CeO₂)作为一种轻稀土氧化物，有着非常广泛的用途。目前，CeO₂粉体的年消费量近万吨，其应用性能不但与纯度和结构有关，而且粒度、分散性以及形貌等对CeO₂粉体的应用也具有较大的影响。因此，制备高纯度、高分散性和规整形貌的CeO₂纳米颗粒是进一步拓宽应用领域和提高利用效率的关键。用于制备CeO₂纳米颗粒的方法主要包括：沉淀法、水热法、微乳液法和溶胶-凝胶法等。由于具有较高的表面活性，在干燥和焙烧过程中容易使CeO₂纳米颗粒团聚或烧结，从而导致所得纳米颗粒粒径增大，削弱了CeO₂纳米颗粒的催化性能。

熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。该方法具有原料廉价易得、制备过程简单、成本低、产物纯度高和产量高等优点。例如：郭等(郭贵宝，王正德，虎小平，等.CeO₂纳米粉体的一步熔融法制备及表征.稀土,2008,29(6):17-20)以NaNO₃/LiNO₃为熔融盐体系，制备得到CeO₂超细粉体。值得指出的是，目前尚无在NaNO₃/NaF熔融盐体系中制备出立方块状CeO₂纳米材料的文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备立方块状CeO₂纳米材料的熔融盐法，其特征在于将按比例称量的NaNO₃、NaF和CeCl₃混合均匀后，转移至马弗炉内，以1℃/min的速率从室温升至450-550℃，并恒温保温3h，自然冷却至室温，经水溶解熔盐、抽滤、洗涤、干燥后，即得立方块状CeO₂纳米材料。NaNO₃与NaF的质量比为49:1，(NaNO₃+NaF)与CeCl₃的质量比为30:1。

本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物粒子形貌和晶体结构可控，以及产量高等优点。所得立方块状CeO₂纳米材料在电极材料、催化剂、超导材料、传感器、合成气生产、环境监测等方面具有良好的应用前景。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术分别表征了样品的晶相结构和粒子形貌。

附图说明

图1为所得立方块状CeO₂纳米材料的XRD谱图，其中曲线(a)、(b)分别为实施例1、实施例2在450℃和550℃条件下焙烧后的XRD谱图。

图2为所得立方块状CeO₂纳米材料的SEM照片，其中(a)、(b)分别为实施例1、实施例2在450℃和550℃条件下焙烧后的SEM照片。

具体实施方式

为进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的立方块状CeO₂纳米材料，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：将29.4g NaNO₃、0.6g NaF与1g CeCl₃球磨15min，混合均匀后转移至马弗炉中，以1℃/min的升温速率从室温升至450℃，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可得到立方块状的CeO₂纳米材料。

实施例2：将29.4g NaNO₃、0.6g NaF与1g CeCl₃球磨15min，混合均匀后转移至马弗炉中，以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温3h，随后自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可得到立方块状的CeO₂纳米材料。

本发明制备方法新颖，原料廉价，制备过程简单，产物粒子形貌可控且产量较高。所得立方块状CeO₂纳米材料在环境催化等领域具有潜在的应用价值。