[发明专利]一种寡聚苯乙炔仲胺衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201410354232.7 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN104140372B | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 周志军;王静;魏洪源;蹇源;王关全;李传友 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
主分类号: | C07C217/18 | 分类号: | C07C217/18;C07C213/08 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;韩志英 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 寡聚苯 乙炔 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种寡聚苯乙炔仲胺衍生物,其化学结构式如(I):
。
2.一种寡聚苯乙炔仲胺衍生物的制备方法,包括以下反应式:
还包括以下反应步骤:
1)化合物a的制备
将有机碱加入二氯甲烷,通氩气,依次加入1,4-二碘苯、二(三苯基膦)氯化钯、碘化亚铜和三甲基硅炔,反应完成后,依次用饱和氯化胺溶液、纯水洗涤和饱和氯化钠洗涤后,干燥并除去有机溶剂得到白色粉末状化合物a;
2)化合物b的制备
将该粉末重新溶解于二氯甲烷中,加入无机碱,反应完成后,过滤除掉固体,剩下的液体旋干,并用硅胶层析柱纯化,得白色晶体状化合物b;
3)化合物c的制备
将2-溴乙醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中,随后依次加入对碘苯酚和无机碱,加热反应,反应完成后,除去N,N-二甲基甲酰胺后用二氯甲烷溶解,依次用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,有机相用水硫酸镁干燥,抽滤,减压蒸馏,得黄色油状物;
4)化合物d的制备
将化合物c加入到二氯甲烷中,冰浴搅拌溶解,依次加入有机碱和甲基磺酰氯;反应完成后,依次用饱和碳酸氢钠和水洗涤,有机相合并用无水硫酸镁干燥,层析柱纯化,得白色粉末状固体化合物d;
5)化合物e的制备
将化合物e溶解于甲醇,加入甲胺,加热反应,反应完成后,减压旋蒸除甲醇,加入二氯甲烷稀释后,用0.5N氢氧化钠和水进行洗涤,有机用无水硫酸镁干燥,层析柱纯化,得黄色油状化合物e;
6)化合物(I)的制备
在冰浴下,将二异丙胺加入到二氯甲烷中,通氩气,随后依次加入化合物b、化合物e、二(三苯基膦)氯化钯和碘化亚铜,待反应完成后,依次用饱和氯化铵水溶液和氯化钠水溶液洗涤,有机相用无水硫酸镁干燥,减压旋蒸除有机溶剂,得化合物(I)。
3. 按照权利要求2的方法,其中步骤1)所述的有机碱为二异丙胺/三乙胺。
4. 按照权利要求2的方法,其中步骤2)所述的无机碱为碳酸钾/碳酸钠。
5. 按照权利要求2的方法,其中步骤3)所述的反应所需的加热条件范围为70-90℃。
6. 按照权利要求2的方法,其中步骤3)所述的无机碱为碳酸钾/碳酸钠。
7. 按照权利要求2的方法,其中步骤4)所述的有机碱为二异丙胺/三乙胺。
8. 按照权利要求2的方法,其中步骤5)所述的甲胺为甲胺水溶液。
9. 按照权利要求2的方法,其中步骤5)所述的反应所需的加热条件范围为40~60℃。
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