[发明专利]粗对苯二甲酸加氢精制催化剂有效
申请号: | 201410353851.4 | 申请日: | 2014-07-24 |
公开(公告)号: | CN105268434B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 肖忠斌;畅延青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C63/26;C07C51/42;C07C51/487 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗对苯二甲酸 加氢精制催化剂 催化剂 加氢精制 二氧化钛 加氢过程 副产物 干重 可用 制备 生产 | ||
1.粗对苯二甲酸加氢精制催化剂的制备方法,所述催化剂包括载体和活性组分,所述的载体为二氧化钛;所述活性组分包括钯和钌,钯的质量百分含量为催化剂干重的0.3~0.8%,钌与钯的质量之比为(0~4):4;
其制备方法由以下步骤组成:
(1)纯水处理二氧化钛;
(2)烘干,得到载体前体I;
(3)用如通式(I)所示氨基酸盐的水溶液浸渍载体前体I;
其中R1和R2独立选自C1~C4的烷基或C1~C4的羟基取代烷基;R3为C1~C4的亚烷基;M选自碱金属、碱土金属或者NH4;n是结构中M与COO基团的摩尔比,当M为碱金属或者NH4时n=1,当M为碱土金属时n=0.5,
(4)洗涤至洗涤液呈中性,得到催化剂载体;
(5)步骤(4)得到的催化剂载体与含钯和钌化合物溶液混合,得到催化剂前体i;
(6)陈化,得到催化剂前体ii;
(7)用还原剂将化合态钯、钌还原为单质钯、钌,得到催化剂前体iii;
(8)水洗除去催化剂前体iii中的杂质,得到所述的催化剂,
所述的载体二氧化钛为锐钛矿和金红石两种晶型的混合物,所述的锐钛矿和金红石两种晶型的二氧化钛质量之比为(1~4):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的载体比表面为100~200m2/g,孔容为0.20~0.50ml/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含钯化合物选自硝酸钯、醋酸钯、氯钯酸及其盐和二氯四氨合钯中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含钌化合物选自三氯化钌或其水合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述含钯、钌化合物溶液为含钯化合物水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的还原剂采用氢气、甲酸、甲醛和甲酸盐中至少一种还原。
7.粗对苯二甲酸加氢精制方法,以水为溶剂,以含4-CBA的粗对苯二甲酸和氢气为原料,在权利要求1~6中任一项所述的制备方法制得的催化剂存在下进行反应,除去粗对苯二甲酸中的4-CBA。
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