[发明专利]高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用花生壳、油茶壳、树皮粉、核桃壳等生物质材料通过苯酚液化、树脂化及改性技术制备室外人造板用高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备方法。属于农林生物质综合利用和木材胶粘剂技术领域。

背景技术

花生壳、油茶壳、树皮粉、核桃壳等生物质材料均含有丰富的木质素、半纤维素等成分、且聚合度相对较低，它们在苯酚和强酸的液化催化作用下可以降解成为具有反应活性的小分子物质，进而与甲醛反应制成生物质液化树脂胶粘剂。这类胶粘剂与传统酚醛树脂相比，具有节省石化原料、成本低、毒性小、绿色环保等优点，因而具有广阔的市场发展潜力。但由于生物质材料在液化转化过程中，其中纤维素和部分纤维素的降解产物含有大量的亲水性基团，这些亲水性基团在与甲醛的进一步树脂化过程中不能完全参与反应，从而导致了生物质液化树脂胶粘剂的耐水性能不够理想，不宜应用于室外高耐水性结构胶合板的生产，如户外重竹地板、船舶胶合板、集装箱底板、火车车厢地板等等。

发明内容

本发明提出的是一种高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备方法，其目的是克服现有技术所存在的上述缺陷，推动生物质胶粘剂在木材加工领

域的产业化应用，提高产品质量，降低产品生产成本。

本发明的技术解决方案：高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下工艺步骤：

1）生物质苯酚液化物的制备

将生物质材料表面泥土与杂物去除干净，干燥、粉碎为生物质粉末；将生物质粉末与熔融苯酚混合均匀，生物质粉末与熔融苯酚的混合物加入无机中强酸或有机强酸，，在120℃~140℃下反应1.0~2.0h，加入烧碱溶液，调整pH值至碱性，降低温度至40℃以下，得到生物质苯酚液化物；

2）生物质苯酚液化甲醛树脂，即组分A的制备

将生物质苯酚液化物和甲醛溶液按比例加入反应釜，升温至40~60℃并保持30~60min；然后继续升温至85~90℃，在此温度下反应40~90min，冷却到40℃以下，制成生物质苯酚液化甲醛树脂，即生物质液化树脂胶粘剂；    

3）三聚氰胺尿素甲醛树脂，即组分B的制备

向反应釜中加入质量分数37%甲醛溶液并启动搅拌，用NaOH溶液调节pH值至10~11，然后依次按比例加入三聚氰胺、尿素、甲醇和聚乙烯醇溶液，在85~95℃下保持反应3h，当pH值为7.2~7.6时，冷却到35℃以下，制成三聚氰胺尿素甲醛树脂；    

4）高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备

将组分A和组分B按1：（1.5~3.5）的质量比常温下混合均匀，即将制得高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂。

本发明的优点：本法制得的高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂，贮存稳定，施胶工艺与热压工艺完全与传统酚醛树脂胶粘剂相同，成本低、毒性小，并可以大幅提高生物质液化树脂胶粘剂的耐水胶合强度。试验表明，用本专利方法制得的胶粘剂制成的杨木胶合板模板试件经沸水煮4h、63±2℃干燥20h、沸水煮4h后，自然冷却，其胶合强度均值达1.5MPa以上。

具体实施方式

高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备方法，包括以下工艺步骤：

1）生物质苯酚液化物的制备

将生物质材料表面泥土与杂物去除干净，干燥、粉碎为生物质粉末；将生物质粉末与熔融苯酚混合均匀，生物质粉末与熔融苯酚的混合物加入无机中强酸或有机强酸，在120℃~140℃下反应1.0~2.0h，加入烧碱溶液，调整pH值至碱性，降低温度至40℃以下，得到生物质苯酚液化物；

2）生物质苯酚液化甲醛树脂，即组分A的制备

将生物质苯酚液化物和甲醛溶液按比例加入反应釜，升温至40~60℃并保持30~60min；然后继续升温至85~90℃，在此温度下反应40~90min，冷却到40℃以下，制成生物质苯酚液化甲醛树脂，即生物质液化树脂胶粘剂；    

3）三聚氰胺尿素甲醛树脂，即组分B的制备

向反应釜中加入质量分数37%甲醛溶液并启动搅拌，用NaOH溶液调节pH值至10~11，然后依次按比例加入三聚氰胺、尿素、甲醇和聚乙烯醇溶液，在85~95℃下保持反应3h，当pH值为7.2~7.6时，冷却到35℃以下，制成三聚氰胺尿素甲醛树脂；    

4）高耐水性的改性生物质液化树脂胶粘剂的制备