[发明专利]一种偏钒酸铵的制备与纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种偏钒酸铵的制备与纯化方法。

背景技术

偏钒酸铵（NH₄VO₃）是用途较为广泛的钒酸盐之一。主要用于化学试剂、催化剂及生产五氧化二钒的主要原料等。偏钒酸铵也是许多公司产品的一种重要生产原料，如钒酸钇就是以偏钒酸铵为主要原料，作为激光晶体的钒酸钇对偏钒酸铵的质量要求很高，不允许一些杂质如铁、钛的存在。目前市场上的NH₄VO₃基本都是用钒矿进行提炼、合成与纯化，过程复杂，杂质繁多，造成NH₄VO₃价格高。由于钒矿的差异等种种原因，生产出的不同批次NH₄VO₃质量参差不齐，从而使得钒酸钇激光晶体产品质量相对不稳定。基于此本发明用简单的含杂质少的含钒化学试剂偏钒酸钠（NaVO₃）直接制备NH₄VO₃，过程简单，成本低。NH₄VO₃原料中铁与钛杂质，对钒酸钇产品质量有一定影响，故是除杂的主要目的。因此本发明进行了NH₄VO₃的制备与纯化，特点是用乙二胺四乙酸（EDTA），络合原料中的铁离子等金属元素杂质，转化为可溶性的络合物，同样用氢氟酸将钛转化为可溶性的H₂[TiF₆]，从而达到除杂的目的。本发明过程简单，成本低，合成出的NH₄VO₃产率高。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种过程简单、成本低、除杂彻底的NH₄VO₃的制备与纯化方法，包括以下步骤：

a: 用0.1mol/L NaOH溶液对偏钒酸钠溶液进行pH值的调节8.0-9.0;

b: 在所述步骤a制得的溶液中加入EDTA进行除铁，过滤，取清液，化学反应如下：

Fe³⁺+EDTA=Fe(EDTA)³⁺

c: 在所述步骤b所得的清液用氨水再次调PH值为8.0-9.0。

d: 在所述步骤c所得的溶液中加入NH₄Cl进行反应，搅拌45分钟，反应温度为70-80℃，用0.1mol/L HF调节pH值为7左右，反应后的pH值约为7.2，达到除去钛的目的。静置3小时。化学反应如下：

TiO₂ + 6HF == H₂[TiF₆] + 2H₂O

NaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃+NaCl

优选的，在所述步骤d中，化学计量比K（K=n(NH₄Cl):n(NaVO₃)）为5。

e: 将所述步骤d所得的上层清液倒去，用去离子水充分洗涤2次，抽滤，取白色固体。用真空干燥箱烘干。将固体收集，称取质量，计算产率。优选的，在所述步骤e中，烘干时间为50-80分钟。

附图说明

图1为实例1中所述NH₄VO₃的红外光谱图

图2为实例2中所述反应化学计量比K对产率的影响

图3为实例3中所述干燥时间与失重率的关系。

具体实施方式

实施例中样品NaVO₃纯度为98%，杂质相对较少，价格低。HF溶液浓度为0.1mol/Ｌ，NaOH溶液浓度为0.1mol/L。实验中最适宜的温度为70-80℃，温度太低，反应速率太慢，反应不完全，产率低；温度太高，会造成NH₄VO₃的部分分解，同样造成产率低。

实施例1　控制pH值调控产率