[发明专利]一种含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于分散染料化合物及其制备和应用领域，特别涉及一种含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物及其制备和应用。 

背景技术

目前，涤纶纤维的染色加工都采用分散染料，在弱酸性(pH值为4.5-5.5)条件下染色。涤纶织物弱酸性条件下染色有许多不足之处，如加工流程长，加工用水量大，污染排放量大；不能去除涤纶纤维内部的低聚物，既影响产品的手感，又容易造成染色色花。尤其是近年来随着涤纶超细纤维或超细复合纤维的出现，为让超细纤维或超细复合纤维彻底分离，都需要在碱性条件下加工。当前红色分散染料存在的主要问题是：染色牢度差，尤其是升华牢度和水洗牢度差，不能满足市场上对牢度的要求，同时能适应宽pH值染色的红色染料少，例如在pH4～13的范围内对涤纶织物进行染色的染料严重不足。若分散染料使用的pH值窄，染色重现就差，也会导致染色织物的色泽变化。耐碱性较差解决此类问题的关键是制备适应宽pH值染色的分散染料，其耐碱性越高，使用范围就越广。 

一般的偶氮型分散染料都不耐碱，尤其在强碱性(如pH值为10～13)条件下不稳定，容易发生色变现象，染色牢度差。因此，此类分散染料不适合用于涤纶纤维的强碱性浴染色。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物及其制备和应用，该结构染料合成工艺简单，染涤纶表现为鲜艳的红色，各项色牢度优良，尤其具有优异的升华牢度和水洗牢度，能适应宽pH值染色，能在pH4～13的范围内对涤纶织物进行染色。 

本发明的一种含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物，所述分散染料化合物的结构通式为：其中n＝1，2，3，4，5或6； 

R₁、R₂、R₃、R₄独立为氢、甲基、乙基，甲氧基、乙氧基，乙酰氨基中的一种； 

R₅为氢、甲基、乙基、苄基、氰基、氰烷基、苯甲酸酯基中的一种； 

R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₀独立为氢、甲基、乙基，甲氧基、乙氧基、乙酰氨基、硝基、氰基中的 一种。 

本发明的一种含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物的制备方法，包括： 

(1)室温条件下，将硫酸中加入5,6-二氯-2-氨基-苯并噻唑，滴加水，降温至10℃以下，然后滴加入亚硝酰硫酸，滴加完毕后，搅拌并滴加入0℃的浓硫酸和水的混合溶液中，反应2h，得到重氮组分；其中5,6-二氯-2-氨基-苯并噻唑、亚硝酰硫酸、浓硫酸和水的比例为0.035mol:0.035mol:40g:38g； 

(2)将苯甲酸或苯甲酸衍生物、N-羟烷基取代苯胺或N-羟烷基取代苯胺衍生物、溶剂、催化剂混匀，加热分水回流，得到偶合组分，其中回流温度为110℃，回流时间为3h； 

(3)将上述偶合组分溶解于乙酸中，然后降温至0-5℃，然后滴加入步骤(1)重氮组分，保持此温度下反应直至重氮组分消失，过滤、水洗、烘干，即得含苯甲酸酯基的红色噻唑杂环分散染料化合物；其中偶合组分、重氮组分、乙酸的比例关系为0.035mol:0.035mol:200ml。 

所述步骤(1)中硫酸的质量百分浓度为98％。 

所述步骤(2)中溶剂为甲苯。 

所述步骤(2)中催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。 

所述步骤(2)中苯甲酸或苯甲酸衍生物、N-羟烷基取代苯胺或N-羟烷基取代苯胺衍生物、溶剂、催化剂的比例关系为0.035-0.07mol：0.035-0.07mol：100ml：0-1g。 

偶合组分采用苯甲酰氯与N-羟烷基取代苯胺或N-羟烷基取代苯胺衍生物反应制备。 

所述偶合组分为：

式中： 

n＝1，2，3，4，5或6。 

R₁、R₂、R₃、R₄独立为氢、烷基、烷氧基、乙酰氨基； 

R₅独立为氢、烷基、氰基、氰烷基； 

R₆、R₇、R₈、R₉、R₁₀独立为氢、烷基、烷氧基、乙酰氨基、硝基、氰基。