[发明专利]低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管的微波烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机非金属材料制品的微波烧结制备方法，特别是涉及一种低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管的微波烧结制备方法。属于大型氮化硅陶瓷烧结及微波加热技术领域。 

背景技术

氮化硅陶瓷材料是一种用途非常广泛的新型陶瓷材料，它凭借优异的耐高温、耐腐蚀、绝缘、抗热震性能，在许多工业领域及家用领域具有非常重要的应用。 

升液管是指在低压铸造时将密封坩埚内的液态金属导入铸型的管道，主要作用是导流和补缩。作为浇注系统中的重要组元，它应保证液态金属在上升过程中流动平稳，不致引起液态金属的氧化和吸气，从而保证铸件质量。因此升液管在低压铸造工艺中起着至关重要的作用。低压铸造过程中，升液管对铸件质量具有决定性意义，是低压铸造机上的关键部件，工作时，下端置于低压铸造机密闭的保温炉中(温度700℃～900℃)，上端连接低压铸造机模具腔，熔融金属液通过压力作用沿升液管上升进入模具腔里，完成周期性的铸造，实现自动化与连续化。要求升液管不仅要耐高温、抗热震、耐金属熔液腐蚀及良好的气密性，而且要具有长期抗热冲击疲劳性。 

国内升液管有很多是用铸铁制造的，由于高温下铁与熔融金属熔液发生反应，易污染金属液，影响铸件产品的质量，且铸铁升液管使用寿命短(1～3天)，更换费时费力，严重影响生产效率。还有的升液管是用钛酸铝陶瓷材料或Si₃N₄反应结合SiC陶瓷材料或反应烧结Si₃N₄陶瓷材料，其抗高温氧化性能、抗热震性能、耐腐蚀性能较铸铁升液管有较大的提升，但由于致密度不高，未能达到理想的材料性能，其陶瓷材料内气孔率较高，较长时间使用时仍会出现漏气、被侵蚀等现象，造成铸件产品质量下降，需停机更换，其寿命不稳定(3～30天)。国外如日本、德国多采用纯度较高的氮化硅陶瓷升液管，具有使用寿命长(1年左右)、耐侵蚀、不污染金属液等优点，而极大地提高铸件产品的质量和生产效率。但由于传统技术生产氮化硅陶瓷时为了避免1600℃以上烧结氮化硅材料时的挥发，通常采用气压烧结炉或热压烧结炉，且必须添加大量添加剂产生液相从而促进烧结，而氮化硅陶瓷升液管尺寸大、形状不规则，在传统技术里面也只能用气压烧结炉制备，相应尺寸烧结腔的气压烧结炉设备成本非常昂贵，且烧结 成本非常高、效率低，大量添加剂的加入使材料的氮化硅纯度大幅下降，一般在90％左右，材料远未能达到理想性能及应用寿命。 

所以，开发高纯氮化硅陶瓷升液管的关键制备技术意义重大。 

微波是一种频率在300MHz～300KMHz的电磁波，作为一种非通信的能源，在工业、化学、医疗、新材料、高新技术等许多领域得到广泛应用。微波加热的基本原理：介质材料由极性分子和非极性分子组成，在交变电磁场作用下，极性分子从原来的随机分布状态变为有序排列，并不断运动和相互摩擦产生热量，从而使介质温度从内部升高，到达加热的目的。 

高纯氮化硅在室温时不吸收微波能，近乎微波透明物质，难以单纯依靠自身的介电损耗来加热，氮化硅陶瓷的介电损耗不但很低而且随温度变化不大，其导热性也非良好，在快速升温中，样品开裂打弧或局部过热等现象将不可避免的出现。而且低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管体积大、长径比大、表面积大、散热面积大且不均匀，在微波环境下也非常容易产生不均匀而导致产品变形、开裂。特别是如低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管这种长径比非常大且重达几十千克的产品，几乎被认为是不可能应用于微波烧结的产品。 

至今为止，未见微波烧结技术应用到大型高纯氮化硅陶瓷产品的烧结生产的报道。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管的微波烧结制备方法；本发明提供的方法具有烧结环境气氛要求低、烧结进程快、烧结温度较低、烧结时间短、能耗低的优点，烧结制品的致密度高、质量好。 

本发明低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管的微波烧结制备方法，包括下述步骤： 

第一步：制坯 

取粒度D₅₀为0.5μm～1.0μm的氮化硅粉与粒度D₅₀为0.5μm～1.0μm的添加剂置于球磨机湿法球磨，分散均匀，得到料浆，料浆干燥、造粒后，置于升液管模具中压制成型，得到升液管坯体； 

第二步：烧结