[发明专利]一种高纯度氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。

背景技术

随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分广阔。目前，我国高压钠灯管产量已高达1亿只，氧化铝IC基板年需求量超过100万平方米。蓝宝石IC基板、金卤灯、汽车灯管和数码视窗等产品也陆续投入市场，据初步估算，仅我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000吨以上，金额高达80亿元人民币，而国际市场规模则更为可观。

我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法，一种是碳酸铝胺热分解方法，该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N水平，另一种方法是烧结法，但是烧结法步骤繁多，操作复杂。

发明内容

本发明目的是：提供一种简单快捷的高纯度氧化铝的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：

(1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90-110℃的条件下，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5％；反应方程式为4Al+6C₄H₁₀O＝2Al₂(C₄H₉O)₃+3H₂；

(2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150-180℃，减压蒸馏后得到高纯度的丁醇铝；

(3)将纯水加热至60-80℃，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为2∶1，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2％；反应方程式为Al₂(C₄H₉O)₃+3H₂O＝Al₂(OH)₃+3C₄H₁₀O；

(4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80℃-120℃的条件下烘干脱去表层水后，置于高温煅烧炉中加热到800-1100℃，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝；

(5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为1∶4∶7；

(6)经过球磨的氧化铝在80-120℃，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加热到1200-1300℃，保持3-4h，快速冷却至500-600℃，然后自然冷却得到高纯度α-氧化铝。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99％。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述丁醇为异丁醇。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20-40％。

所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。

采用硫酸铝作为丁醇和金属铝反应的催化剂，缩短了反应的时间，从原本的6-8h至1-2h；采用硬脂酸作为水解反应的催化剂，能降低反应的温度。

本发明的优点是：

1.通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平均粒径小，为0.01-0.03μm；比表面积为3-6m²/g。

2.两次煅烧可以显著降低氧化铝粒径，提高比表面积。

3.减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度。

4.过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤：

(1)将异丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为110℃的条件下，反应1h，得到异丁醇铝；将异丁醇铝通过离子交换树脂；其中，异丁醇和金属铝的摩尔比为4∶1，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5％；离子交换树脂的用量为异丁醇铝重量的40％；异丁醇铝通过离子交换树脂的时间为3h。

(2)将步骤(1)中得到的异丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150℃，减压蒸馏后得到高纯度的异丁醇铝；