[发明专利]一种聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4 复合物及其制备方法有效
申请号: | 201410348632.7 | 申请日: | 2014-07-22 |
公开(公告)号: | CN104140674A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 张志明;于良民;于甜甜;姜晓辉;赵海洲;李昌诚;闫雪峰;李霞;董磊 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L79/02;C08K3/22;C08G73/06;C08G73/02;C01G49/08 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 吕世静 |
地址: | 266100 山东省青岛市崂山区松*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 苯胺 fe sub 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有微波吸收特性的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤如下:
A、制备白色乳液
往浓度为1~1.5mol/L的80~100ml氨水溶液中加入1.0~9.0mmol吡咯,得到的混合物在超声波处理下得到一种白色乳液;
B、添加氯化亚铁
在温度5~25℃的条件下,按照FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比1:0.3~3.0,往步骤A得到的白色乳液中添加0.3~0.6mol/LFeCl2·4H2O水溶液,得到含氯化亚铁的溶液;
C、添加氯化铁
按照FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比1:31~78,往步骤B得到的含氯化亚铁溶液中滴加3.0~8.7mol/LFeCl3.6H2O水溶液,接着添加苯胺,该苯胺与吡咯的摩尔比为1:0.11~9,再在温度5~25℃的条件下搅拌反应8~12小时,然后离心分离,得到一种黑色固体产物;
D、洗涤与干燥
步骤C得到的固体产物分别用蒸馏水、乙醇与乙醚进行洗涤,真空干燥,得到所述的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,往所述的氨水溶液中加入2.4~7.5mmol吡咯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述的超声波处理是20~40KHz.与功率80~120w的条件下处理2~5min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,FeCl2·4H2O与吡咯的摩尔比是1:1.2~2.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的FeCl3.6H2O水溶液在20~30min内添加完成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,FeCl2.4H2O与FeCl3·6H2O的摩尔比是1:45~68。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,洗涤的固体产物在温度40~50℃与真空度0.2~0.3MPa的条件下进行真空干燥8~9h。
8.根据权利要求1-8中任一权利要求所述制备方法得到的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物。
9.根据权利要求8所述的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物,其特征在于所述的复合物在厚度2mm时的最大微波反射率是-13.61~-18.16dB,最大微波反射率低于-10dB的频率带宽是3.89~5.72GHz,而最大微波反射率低于-5dB的频率带宽是5.22~8.36GHz。
10.根据权利要求8所述的聚(吡咯-苯胺)/Fe3O4复合物,其特征在于所述的复合物在厚度2.5mm时的最大微波反射率是-12.07~-34.80dB,最大微波反射率低于-10dB的频率带宽是2.44~3.90GHz,而最大微波反射率低于-5dB的频率带宽是7.34~9.47GHz。
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