[发明专利]一类离子液体修饰碳量子点的制备方法有效
申请号: | 201410348124.9 | 申请日: | 2014-07-22 |
公开(公告)号: | CN105315993B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 李洪光;王宝刚;阮红;郝京诚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 量子点 超纯水 阴离子 离子液体 分离油 修饰 制备 柠檬酸 氨基 阴离子交换 高纯度碳 搅拌回流 乙酸乙酯 荧光性质 胶状物 可调的 溴离子 引入 除水 烘干 水中 透析 咪唑 溴盐 冷却 溶解 | ||
本发明公开了一类离子液体修饰碳量子点的制备方法,将柠檬酸与氨基咪唑溴盐溶于超纯水,除水得到胶状物,然后将其搅拌回流,冷却后加超纯水重新分散,继而透析2‑3天,烘干后得到阴离子为溴离子的碳量子点;将该碳量子点溶解于超纯水中,向其中引入特定阴离子(如N(CF3SO2)2‑)和油相(如乙酸乙酯),碳量子点发生阴离子交换,由超纯水相转移到油相,分离油相,可得到阴离子为N(CF3SO2)2‑的碳量子点;继续引入其它阴离子(如Cl‑),碳量子点又可以从油相转移到超纯水相。本发明经过一次或多次相转移并分离油相和超纯水相可得一系列含不同阴离子的、溶解性和荧光性质可调的高纯度碳量子点。
技术领域
本发明涉及一类离子液体修饰碳量子点的制备方法,属于新材料领域。
背景技术
长期以来,在人类生活和生产中得到广泛关注和实际应用的发光材料主要有有机染料、稀土配合物、半导体量子点、金属纳米团簇等。尽管这些发光材料种类丰富、量子产率高且发光波长可调,但同时它们又都有其局限性,如毒性大、易降解、光稳定性差、价格昂贵、不可再生等。因此,探寻新型发光材料一直是化学与材料科学家孜孜追求的目标。
碳量子点是于2004年因发光而被发现并于2006年被首次成功制备的小于10纳米的碳颗粒(X. Y. Xu, R. Ray, Y. L. Gu, et al.
与传统材料一样,碳量子点也并非完美无暇。在过去的十年,尽管人们在碳量子点的制备、功能化、纯化等方面的研究有了长足的进展,碳量子点简单可行的制备方法仍然缺乏,功能化手段也仍需拓展。受制于这些技术瓶颈,碳量子点的荧光量子产率(Φ)相较于传统发光材料往往偏低。未经表面修饰的碳量子点Φ一般小于3%甚至低于1%。聚合物功能化、杂元素掺杂和特定有机分子修饰是提高碳量子点Φ的主要手段,可使其提高至10-30%。通过凝胶色谱柱对功能化的碳量子点进行分离与纯化,可进一步使其提高至50-60%。
离子液体具有分子可设计、性质可调、种类繁多等诸多优点,但根据文献与专利调研,有关离子液体功能化碳量子点的工作还未见报道。开展该方面的研发工作,有望补充并改进碳量子点的制备及功能化手段,改善碳量子点的发光性能,进而推进碳量子点的工业化应用进程。
发明内容
为解决现有碳量子点领域缺乏简单可行的制备方法、碳量子点功能调控困难的缺点,本发明提供一类离子液体修饰碳量子点的制备方法,该方法操作简单,所制备的碳量子点粒径均匀,溶解性可调,荧光量子产率高。
本发明的技术方案和实验步骤如下:
① 将柠檬酸和氨基咪唑溴盐分散于超纯水中,然后除去超纯水得到胶状物;
② 将胶状物在氩气保护下,200~260℃搅拌回流1~4小时;
③ 将步骤②的反应液冷至室温,加入超纯水并将该分散液置于透析袋中透析2~3天;
④ 将透析液烘干,得到咪唑类离子液体修饰的、阴离子为Br-的水溶性碳量子点;
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