[发明专利]一种酚酞型聚酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：在反应容器中加入酚酞单体、双硝基或双氟代酰亚胺单体、碱性催化剂以及有机溶剂，充分混匀，加热进行芳香亲核取代反应，再加入封端剂继续反应，然后冷却、将反应液倒入沉淀剂中，再过滤、收集沉淀后充分洗涤、干燥，得到酚酞型聚酰亚胺树脂。

2.根据权利要求1所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：所述的酚酞型聚酰亚胺树脂的结构式是以下结构式中的任意一种：

其中，Ar是二胺的残基，n是大于或等于1的整数。

3.根据权利要求1所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：所述的Ar选自下列基团中的一种或几种：

4.根据权利要求1所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：所述的芳香亲核取代反应是在惰性气体保护氛围中进行。

5.根据权利要求1所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：所述碱性催化剂为碳酸盐、碳酸氢盐、有机胺、醇的碱金属盐或金属氢化物。

6.根据权利要求5所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：催化剂为碳酸盐，加入的催化剂的摩尔量为加入的酚酞的摩尔量的100％～150％，反应温度为160℃～230℃。

7.根据权利要求5所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：反应温度170～220℃，优选为180～200℃。

8.根据权利要求1所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：当芳香亲核取代反应后加入封端剂进行封端，所述的封端剂的结构为：

其中，X是硝基或氟，在3-位或者4-位，用量为酚酞摩尔量的1％～5％。

9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：通过乌氏粘度计在30℃浓度为0.5g/dL的N,N′-二甲基乙酰胺中测定，制得的酚酞型聚酰亚胺的比浓对数粘度为0.26dL/g～1.20dL/g。

10.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的酚酞型聚酰亚胺的制备方法，其特征是：通过差示扫描量热法测定，制得的酚酞型聚酰亚胺的玻璃化转变温度为180℃～350℃；通过热失重分析仪测定，制得的酚酞型聚酰亚胺的5％热分解温度为430℃～550℃。