[发明专利]一种回收利用碱溶滤液中钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛白粉生产技术领域，具体涉及一种回收利用碱溶滤液中钛的方法。

背景技术

在硫酸法制备金红石型二氧化钛的生产过程中，偏钛酸煅烧时需要加入煅烧晶种，所谓的煅烧晶种一般使用合格的二洗浆料与浓碱反应、洗涤后得到钛酸钠（这一过程俗称碱溶），钛酸钠再与盐酸反应制得。碱溶时所得的钛酸钠混合液用水洗涤压滤，压滤时部分钛和碱随压滤液流出，该压滤液通常称为碱溶滤液。如果碱溶滤液不加以回收利用而直接外排，不仅会造成钛和碱的损失而增加生产成本，而且还会增大污水处理难度，如若处理不当极易造成环境污染。部分企业将碱溶滤液用于煅烧尾气喷淋，以便利用滤液中碱中和煅烧酸性尾气，但滤液中的TiO₂仍未被回收利用。

为了提高钛白粉的耐候性，改善二氧化钛的光泽度、分散度等性能，通常需要对TiO₂进行表面包膜处理。无机包膜通常包括钛、铝、硅、锆包膜等，钛包膜的主要目的在于通过对二氧化钛粒子表面进行处理，提高二氧化钛的光泽、亮度等，弥补二氧化钛粒子光化学活性的缺陷。一般工厂进行钛包膜是用偏钛酸与浓硫酸控制在一定比例，在适当的温度下反应制得钛包膜剂用于包膜，此方法单独用偏钛酸制备钛包膜剂成本较高。

发明内容

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种回收利用碱溶滤液中钛的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

一种回收利用碱溶滤液中钛的方法，包括以下生产步骤：

（1）将硫酸法制备金红石型二氧化钛工艺中的碱溶滤液经浓缩制得TiO₂浓度不低于140g/L的稠浆；

（2）将步骤（1）所得稠浆与90%浓硫酸混合并加热使其充分反应制得硫酸氧钛溶液；

（3）将步骤（2）所得溶液加入待包膜的二氧化钛料浆中进行钛包膜。

其中，上述方法步骤（1）中浓缩的具体方式是采用稠厚器沉降，在现有技术中有采用西恩沉降器进行沉降的方式，采用西恩沉降方式虽然浓缩效果更好，但是西恩沉降成本较高，不仅需要定期更换滤布，还需要及时更换滤料，否则容易出现堵网现象，过滤效果大大降低。本发明采用稠厚器沉降虽然不及西恩浓缩效果，但是稠厚器单靠重力作用进行沉降可以保证制得的稠浆浓度按TiO₂计不低于140g/L，该浓度已经可以达到本发明的发明目的，因此本发明采用稠厚器沉降既保证了发明效果，也降低了使用成本，经济性更强。

同时发明人对本发明所得稠浆中TiO₂用于钛包膜进行了可行性分析。该稠浆主要是经过碱溶压滤后沉降所得。首先对进行碱溶的主要原料NaOH溶液进行分析，从厂家提供的NaOH检测报告中发现以下物质对钛白粉生产有较大影响： 

1.铁：42%的液碱出厂指标三氧化铁含量≤0.002%，碱溶时碱钛比为1.5:1,则1吨偏钛酸中（以TiO₂计）由42%的液碱带入的铁为22.8ppm，在碱溶压滤铁附着在钛酸钠表面一起穿滤，碱溶滤液经检测铁钛比为18ppm，与理论值基本一致。包膜时硫酸氧钛（以TiO₂计）加量为4%,则由此带入1吨成品中的铁含量为0.9ppm，只占产品中Fe（ 2014年四川龙蟒集团有限责任公司R996成品Fe平均数据为34ppm）含量的3%，因此本发明带入成品中的铁不会影响到产品性能。

2.重金属Hg等：钛白粉中重金属影响钛白粉极限含量为0.00015%，经计算由本发明带入1吨产品当中的重金属为0.00006%＜0.00015%，故不会对产品性能造成影响。

其次对进行碱溶的另一主要原料二洗后的偏钛酸进行分析，经过二洗后的偏钛酸中以铁为杂质代表的其含量控制在20ppm以下，经过碱溶压滤洗涤后铁含量会更低，因此不会影响后续包膜产品质量。同时碱溶过程发生以下反应：H₂TiO₃+4NaOH===Na₄TiO₄+3H₂O，经碱溶压滤，生成的Na₄TiO₄部分会随洗水流入滤液中，经检测滤液中TiO₂含量为2.5-3.0%，此部分TiO₂经稠厚器沉降后全部进入稠浆中进行二次压滤。而NaOH经稠厚器沉降后直接进入上层清液用于煅烧尾气喷淋。